3 N0B2 0 10 11 N2B2 32,8 10 4 N0B3 0 15 12 N2B3 32,8 15 5 N1B0 16,4 0 13 N3B0 49,2 0 6 N1B1 16,4 5 14 N3B1 49,2 5 7 N1B2 16,4 10 15 N3B2 49,2 10 8 N1B3 16,4 15 16 N3B3 49,2 15
2.8 Tạo chế phẩm Neemaza và Bimectin dạng nhũ dầu
Để tạo ra sản phẩm Neemaza và Bimectin 0,5EC có khả năng nhũ hóa tốt, cần tiến hành khảo xát tỷ lệ phối trộn giữa hàm lượng chất tạo nhũ và các chất phụ gia để tìm ra các thông số tối ưu cho quá trình sản xuất. Thành phần các chất được sử dụng được trình bày trong bảng 2.2. Tỷ lệ phối trộn phù hợp của từng chất sẽ được trình bày trong phần kết quả và thảo luận.
Bảng 2.2 Thành phần và tỷ lệ các chất sử dụng tạo TBVTV từ hạt neem STT Thành phần Hàm lượng (%) 1 Chất tạo nhũ v/v 2 Dầu neem v/v 3 Chất tác động phối hợp w/w 4 Phụ gia khác v/v
5 Dung môi thêm cho đủ 100%
2.9 Xác định tính chất hóa lý của chế phẩm
2.9.1 Xác định tỉ trọng chế phẩm (10TCN 499 – 2002)
+ Xác định khối lượng nước cất: cân bình tỉ trọng sạch, khô (cả nút) chính xác đến 0,001g (mo), đổ đầy nước cất đun sôi để nguội vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) ở nhiệt độ 20oC ít nhất 20 phút, lấy bình tỉ trọng ra, đậy nút, lau khô, cân và xác dịnh khối lượng m1.
Khối lượng nước ở 20oC được tính bằng gam theo công thức:
mn= (m1 – mo)
Trong đó: mo - khối lượng bình tỉ trọng, g
m1 -khối lượng bình tỉ trọng và nước cất, g.
+ Xác định tỷ trọng chế phẩm: Tỉ trọng của chế phẩm ở 20oC (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
d20 = 20 m2 m d n n ×
Trong đó: d20n - tỉ trọng của nước ở 20oC (=0,9982 g/ml)
m2 - khối lượng của chế phẩm ở 20oC (phương pháp xác định khối lượng như với nước cất).
2.9.2 Xác định độ nhớt (CIPAC, 1999) [39]
Dụng cụ và hóa chất: Nhớt kế, đồng hồ bấm giờ, ống đong, nước cất. Tiến hành: Tiến hành xác định thời gian chảy của nước và của chế phẩm.
η = ηoθo θ
Trong đó: ηo : độ nhớt của nước ở nhiệt độ cần đo (Centipose), θ : thời gian chảy của chế phẩm (giây)
θo : thời gian chảy của nước (giây)
2.9.3 Xác định pH dung dịch 5% của chế phẩm
Bước 1: pha nước cứng chuẩn theo TCVN 3714 – 82
Bước 2: Đong 95ml nước cứng, đã được chuẩn bị ở bước 1, vào cốc thủy tinh, sau thêm 5ml chế phẩm cho đủ 100ml. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều, dùng máy đo pH để đo pH của dung dịch.
2.9.4 Xác định độ tự nhũ (TCVN 3714-82, CIPAC, 1999)
Đổ 100ml nước cứng vào ống đong dung tích 100ml. Dùng pipette nhỏ 3 giọt thuốc sát mặt nước. Đậy kín ống đong, lắc mạnh lên xuống 2-3 lần rồi quan sát xem chất lỏng có được chuyển thành nhũ đều đặn và có những hạt lớn hay không.
2.9.5 Xác định độ bền nhũ tương (TCVN 3714-82, CIPAC, 1999)
Đổ từ 75ml đến 80 ml nước cứng vào cốc thủy tinh. Dùng pipette thêm 5ml chế phẩm (vừa thêm vừa khuấy khoảng 4 vòng/giây). Nhũ dầu được thêm vào nước trong khoảng 12 giây. Khi thêm nước, đầu pipette phải cách đáy cốc khoảng 20 cm sao cho mẫu được rót thẳng vào giữa khối nước cứng. Thêm nước cứng đến vạch 100 ml. Trong lúc thêm nước phải khuấy liên tục. Sau đó chuyển ngay nhũ
dầu vào ống đong 100ml sạch, khô. Ghi lại bề dày lớp kem sau 30 phút và sau 1 giờ, 2 giờ, 24 giờ. Dung dịch này được giữ lại để thử độ tái nhũ.
2.9.6 Xác định độ tái nhuõ (TCVN 3714 – 82; CIPAC, 1999)
Sau khi thử độ bền nhũ tương, để yên ống nghiệm trong 24 giờ. Sau đó lật ngược ống nghiệm, lắc 10 lần, quan sát xem độ tái nhũ có bền không. Tiếp tục để yên 30 phút, quan sát lớp kem trên bề mặt hay ở đáy ống tạo thành dày không quá 4 ml là được.
2.10 Đánh giá độ ổn định của thuốc bằng phương pháp gia tốc (theo TCVN – 10TCN 499 – 2002; CIPAC, 1999) TCVN – 10TCN 499 – 2002; CIPAC, 1999)
Đây là phương pháp đánh giá độ ổn định của thuốc ở nhiệt độ cao, cách làm như sau: cho 50 ml mẫu thử vào lọ, đậy miếng lót polyetylen, đặt lọ vào tủ ổn nhiệt ở 54oC. Sau 30 phút, đậy chặt nút xoáy vào lọ và để lọ trong điều kiện nhiệt độ 54oC trong14 ngày. Sau đó lấy lọ ra, mở nút xoáy, để lọ nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng rồi đậy nút xoáy lại.
Xác định các chỉ tiêu lý hóa của mẫu thử trong vòng 24 giờ kể từ khi lấy mẫu ra khỏi tủ ổn nhiệt. Theo tiêu chuẩn CIPAC, độ ổn định sản phẩm ở điều kiện nhiệt độ 54oC trong14 ngày tương đương với 2 năm bảo quản sản phẩm ở điều kiện tự nhiên.