Cân 5,00 g quặng monazite đã nghiền (~ 0,074 mm) cho vào cốc 250 ml. Cho tiếp vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 đặc. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đặt trong bếp cách cát. Đun cốc ở nhiệt độ lớn hơn 200oC trong tủ hút trong 5 giờ, Để nguội.
Th3(PO4)4 + 6H2SO4 3Th(SO4)4 + 4H3PO4 2LnPO4 + 3H2SO4 Ln2(SO4)3 + 4H3PO4 ThSiO4 + 2 H2SO4 Th(SO4)2 + SiO2 + 2H2O
Sản phẩm thu được ở dạng bùn nhão màu trắng. Cho vào đó 10ml nước cất, khuấy đều, để nguội. Lọc lấy dung dịch bằng máy lọc chân không, rửa nhiều lần với nước, mỗi lần khoảng 10 ml nước cất
Dịch lọc thu được trong suốt, màu xanh lam nhạt. Thêm từ từ dung dịch NaOH 5N vào dịch lọc cho đến pH1= 2,0. Thu được kết tủa dạng keo mịn màu trắng.
Lọc lấy kết tủa, hòa tan bằng HNO3 5N, dung dịch thu được trong suốt màu xanh lam.
Thêm từ từ dung dịch NH3 đặc (25%) vào dung dịch đến pH2 = 2,3. Thu được kết tủa dạng keo màu trắng.
pH ~ 2
Hình 3.2. Hỗn hợp bùn nhão sau khi chế hóa
Trang 26
3Th4+ + 4PO43- Th3(PO4)4 NH3 + HNO3 NH4NO3
Ln(NO3)3 + 2NH4NO3 + 4H2O Ln(NO3)3.2NH4NO3.4H2O
Kết tủa được đun với NaOH bão hòa ở 100oC trong 3 giờ. Sau 3 giờ, kết tủa từ dạng keo chuyển sang dạng hạt, từ màu trắng chuyển sang màu ngà. Cho vào hỗn hợp 200 ml nước cất, đun tiếp trong 1 giờ. Lọc nóng lấy kết tủa. Cho kết tủa vào bình tam giác, thêm vào bình 3 g glucozơ [7], 50 ml nước. Đun trong tủ hút 3 giờ ở 70oC, vừa đun vừa cho từ từ 55 ml dung dịch HCl đặc vào. Kết tủa được hòa tan hết, thu được dung dịch màu vàng.
Th3(PO4)4 + 12OH- 3Th(OH)4 + 4PO43- 2Ce4+ + C6H12O6 + H2O 2Ce3+ + C6H12O7 + 2H+ Th(OH)4 + 4H+ Th4+ + 4H2O
Cho từ từ NH3 đặc vào dung dịch đến pH3 bằng 3, thu được kết tủa keo màu trắng. Kết tủa được sấy ở 100o
C trong vòng 1 giờ, sau đó đem nung ở 800o
C trong vòng 1 giờ, thu được chất rắn màu trắng, dạng hạt.
140oC
Trang 27
Th4+ + 4OH- Th(OH)4 Th(OH)4 t ThO2 + 2H2O
oC
Trang 28