xếp thẳng hàng do đó vật iệu NiTi xốp ắt chước c u tr c của xương tốt hơn Đi u này có thể nhận được trong Ti xốp nhưng không phải trong vật iệu NiTi xốp trừ khi ch ng chảy liên t c dưới áp ực của hyđrô tạo nên ỗ xốp k o dài trong vật iệu NiTi xốp
Th gradient k ch thước h nh dạng t ệ và đ nh hướng của các ỗ xốp có thể được thiết kế trong các mô xương thay thế àm n i ật các t nh ch t cơ h c của ch ng độ xốp ên trong th p) và các đặc t nh sinh h c độ xốp mặt ớn)
C ố , có thể sung thêm một số nguyên tố vào n n vật iệu NiTi chẳng hạn u Zr hoặc V n đ này đ được nghiên cứu trong khối NiTi đặc để thay đ i nhiệt độ và ứng su t chuyển iến pha nhưng chưa được nghiên cứu đối với vật iệu NiTi xốp và ch ng có thể sẽ tạo ra nhi u cách tiếp cận hơn nữa để đi u ch nh các t nh ch t của vật iệu NiTi xốp
T N T V N
iện tại ở Việt am nhu c u thực v vật iệu y sinh đặc iệt hệ vật iệu siêu đàn h i iTi xốp) à r t lớn, song ch ng ta chưa chế tạo được hoàn toàn phải nhập kh u từ các nước phát triển h nh v vậy việc tiếp cận các hướng nghiên cứu mới nh m àm chủ công nghệ chế tạo vật liệu y sinh kể cả vật iệu siêu đàn h i hệ iTi xốp) à cực k quan tr ng
Việc nghiên cứu công nghệ chế tạo hệ vật iệu iTi đặc iệt à iTi xốp đ được nhen nhóm ở Việt am trong thời gian g n đ y Đến nay, mới ch có một công tr nh khoa h c đ công bố các kết quả nghiên cứu chính thức v công nghệ chế tạo vật liệu siêu đàn h i NiTi xốp đó à áo cáo kết quả Đ tài p ộ 1-01-11 [1]. ông tr nh này tập trung nghiên cứu các kết quả thực nghiệm chế tạo vật iệu siêu đàn h i iTi xốp ng phương pháp từ ột của i và Ti độ tinh khiết đạt 99 9 ): phản ứng nhiệt độ tao tự an truy n SHS) hợp kim hóa cơ h c (MA) và thiêu kết trong ch n không (VS). ác kết quả
cho th y phương pháp phản ứng S S kết hợp với hoạt hóa cơ h c hỗn hợp ột i-Ti à phương pháp tối ưu hơn cả để chế tạo vật iệu siêu đàn h i iTi xốp Sản ph m vật iệu nhận được có các t nh ch t ph hợp yêu c u chế tạo miếng đệm đốt sống nh n tạo hơn so với phương pháp hợp kim hóa cơ h c và phương pháp thiêu kết trong ch n không ặc d mới đạt được các kết quả ước đ u song các nghiên cứu v các thông số công nghệ trong phương pháp phản ứng S S chưa được àm r . Đ y c ng ch nh à một trong những do đ i h i phải triển khai nghiên cứu hoàn thiện việc chế tạo c ng như đánh giá một số t nh ch t cơ h c của hệ vật iệu này
1.3. Y NiTi
- hả ơ h h h ớ ơ đ h ố Đi u này à vô c ng c n thiết ếu cứng quá hoặc m m quá so với xương tại v tr gh p nối có thể g y nên t n thương không mong muốn cho con người như: hiệu ứng ứng su t màng che nếu miếng đệm thay thế quá cứng thậm ch có thể chà xát g y t n thương cho ch nh người được gh p nối; có thể iến dạng do va đập khi con người hoạt động nếu quá m m ơn nữa độ dai va đập và khả n ng đàn h i phải tốt độ nh n của miếng đệm nh n tạo phải đảm ảo tương th ch với miếng đệm nguyên ản ức độ iến dạng của vật iệu yêu c u > trong đó khả n ng ph c h i iến dạng > ô đun đàn h i vật iệu trong khoảng a tương ứng với ph n xốp ên trong và trên ớp v vật iệu xương iới hạn n của vật iệu đạt trên 120MPa, giới hạn chảy đạt trên a hiệt độ chuyển pha actenxit – ustenit của vật iệu tương tự nhiệt độ trong cơ thể người khoảng 37C).
- ộ ố đ ê hả đ ớ h k h h ớ ố hả ớ h họ độ ố h ê đạ ê 5 đ đả ả hấ h ơ h ơ ạ h h đ ơn nữa các công ố đ cho th y độ xốp và k ch thước ỗ xốp ảnh hưởng trực tiếp đến đến các t nh ch t cơ h c của vật iệu [50,74].
- T ơ h h ặ s h họ ớ ơ h : không g y các phản ứng d ứng với cơ thể con người c ng như không àm t n hại sức kh e con người…
1.4. C NiTi
Với các yêu c u đối với vật iệu y sinh như đ tr nh ày trên việc ựa ch n phương pháp chế tạo vật iệu siêu đàn h i NiTi xốp ph hợp à r t c n thiết. Sau đ y sẽ tr nh ày ph n t ch một số phương pháp cơ ản chế tạo vật iệu iTi xốp
1.4.1 C N T
hương pháp thiêu kết thông thường [15,36,59,62,64] và thiêu kết trong chân không [ ] thường được s d ng để chế tạo các vật iệu iTi xốp với độ xốp lớn (trên 85%) dựa trên cơ sở khuếch tán ở trạng thái rắn của các nguyên tố nhờ n ng ượng cao nhận được từ quá trình thiêu kết uá tr nh thiêu kết trong ch n không cho ph p tránh hoàn toàn hiện tượng ô xy hóa vật liệu, ảnh hưởng đến ch t ượng chung của sản ph m c ng như quá tr nh hình thành pha NiTi mong muốn.
Tuy nhiên phương pháp thiêu kết thông thường và thiêu kết trong chân không yêu c u thời gian thiêu kết r t dài (có thể đến 12h, tùy thuộc vào k ch thước hạt ột vật liệu Ni, Ti an đ u) và nhiệt độ thiêu kết r t cao (khoảng > 1000 C) nh m tạo ra được pha NiTi cân b ng Để khống chế và đi u ch nh độ xốp t ệ độ xốp hở, kích thước lỗ xốp của vật liệu NiTi xốp chế tạo b ng các phương pháp này vật liệu ột an đ u thường được trộn với ch t tạo xốp d ay hơi [ 8]
Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu siêu đàn h i iTi xốp ng các phương pháp này được thể hiện trên hình 1.5.
Hình 1.4. Sơ đồ h h ạ N T ốp bằ h ơ h h ê k h h thiêu k t chân không.
1.4.2. C N T ó
Phương pháp hợp kim hóa cơ h c ) được s d ng khá ph biến trong nh vực luyện kim bột khi nghiên cứu chế tạo các loại vật liệu gốm (chẳng hạn: TiC, TiB2 …) các liên kim (chẳng hạn: hệ vật liệu Al-Cu-Cr, Ag-Al, Ni-Ti…) … Trong quá tr nh hợp kim hóa cơ h c, nhờ n ng ượng va chạm mà phản ứng khuếch tán ở trạng thái rắn (SSR) xảy ra, nguyên t của nguyên tố này sẽ khuếch tán vào mạng tinh thể của nguyên tố kia hình
t t i ố ệ ết t ô t không ố r b
thành nên pha mới [25,61,72]. Để nhận được vật liệu ở dạng khối thường phải kết hợp quá trình hợp kim hóa cơ h c với quá tr nh thiêu kết. Mỗi hệ vật liệu khác nhau k ch thước vật liệu an đ u khác nhau, chế độ hợp kim hóa cơ h c khác nhau sẽ làm cho tốc độ khuếch tán khác nhau và do đó yêu c u v thời gian hợp kim hóa c ng khác nhau V vậy việc khảo sát quá trình hợp kim hóa c n thời gian tương đối dài với nhi u kết quả thí nghiệm.
Để chế tạo vật iệu siêu đàn h i hệ i-Ti ng phương pháp hợp kim hóa cơ h c hỗn hợp bột Ni và Ti sau khi hợp kim hóa cơ h c trong một thời gian xác đ nh thường được thiêu kết để nhận được pha mong muốn ác nghiên cứu trước đ y cho th y khi k o dài thời gian hợp kim hóa thường nhận được t chức vô đ nh hình Ni-Ti (với các pha liên kim NiTi2, Ni4Ti3, Ni3Ti … ixTix–1) [1] Sau đó hỗn hợp vô đ nh hình này c n phải được kết tinh ở nhiệt độ nh t đ nh để nhận được các pha tinh thể Đ y c ng ch nh à quá tr nh thiêu kết nếu muốn nhận được vật iệu iTi ở dạng khối xốp. Nhiệt độ kết tinh của vô đ nh hình NixTix–1 không c n quá cao và thời gian không c n dài (nhiệt độ khoảng 973K và thời gian thiêu kết khoảng 5h) [1,61,72].
Sơ đ quá tr nh chế tạo vật liệu NiTi xốp b ng phương pháp hợp kim hóa cơ h c được thể hiện trên h nh .
Hình 1.5. Sơ đồ h ch ạ t li u NiTi xốp bằ h ơ h h k h ơ học.
1.4.3. C N T ộ y
Phương pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truy n S S) được áp d ng ph iến để sản xu t một số loại vật liệu tiên tiến, chẳng hạn như các gốm, gốm – compozit và một số hợp kim… với hiệu quả kinh tế cao Đến nay đ có hàng ch c công trình công bố nghiên cứu v công nghệ SHS t ng hợp các hệ vật liệu này [3,15,18,23,36,54,56,60, 9 8] Sản ph m vật iệu nhận được sau phản ứng S S thường ở thể rắn do đó thường có độ xốp
t t i ố ệ ết ố ơ b
cao t ệ ỗ xốp hở ớn uy tr nh công nghệ chế tạo vật iệu ng phương pháp này không đ i h i các thiết th nghiệm đắt ti n và có thể thực hiện trong một thời gian ngắn do vậy chi ph chế tạo vật iệu giảm đáng kể Đ y c ng ch nh à một trong các công nghệ chủ yếu chế tạo vật iệu iTi xốp hiện nay
Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp S S được thể hiện như trên hình 1.6.
Hình 1.6. Sơ đồ h h ạ NiTi xốp bằ h ơ h hản ng nhi độ cao tự lan truy n. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.4.4. C N T plasma
Phương pháp thiêu kết xung p asma S S) c ng à một trong những giải pháp thường được s d ng để chế tạo vật iệu iTi xốp [16,48,74] hược điểm cơ ản của phương pháp này ch nh à đ i h i v thiết khá phức tạp đắt ti n mà trong đi u kiện thực tế Việt am hiện nay r t khó để đáp ứng được nh t à trong sản xu t dưới dạng quy mô công nghiệp.
Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu siêu đàn h i iTi xốp ng phương pháp này được thể hiện trên h nh .
1.4. C N T ó
hi s d ng phương pháp p nóng đẳng t nh - và ) [ ] vật iệu nhận được có các ưu điểm n i ật so các phương pháp khác ở một số kh a cạnh: các ỗ xốp chủ yếu ở dạng h nh c u do áp ực tác d ng từ các ph a như nhau trong suốt quá tr nh thiêu kết và sự ph n ố ỗ xốp k ch thước ỗ xốp tương đối đ ng đ u
t ố ệ t i r b ơ b t ố
nh . Sơ đồ h h ạ N T ố ằn h ơ h h ê k plasma [16].
Để khống chế độ xốp và k ch thước của ỗ xốp phương p nóng đẳng t nh thường được kết hợp việc s d ng ch t tạo xốp d ay hơi phối trộn vào hỗn hợp ột an đ u của các ch t phản ứng với t ệ và k ch thước nh t đ nh hi thực hiện quá tr nh thiêu kết, các ch t tạo xốp sẽ ốc hơi để ại khoảng không gian ên trong vật iệu tạo thành các ỗ xốp V vậy sản ph m vật iệu sau khi thiêu kết thường có độ xốp ớn t ệ ỗ xốp hở cao và k ch thước ỗ xốp có thể được đi u khiển ph hợp với yêu c u đặt ra.
Sơ đ chung quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp p nóng đẳng t nh được thể hiện như trên h nh 8 [61] Đ u tiên hỗn hợp ột i và Ti được trộn với nhau có thể hoạt hóa cơ h c hoặc không hoạt hóa trước hỗn hợp ột) sau đó ch ng được n n vào khuôn và khuôn được n ng nhiệt đến nhiệt độ thiêu kết giai đoạn - ) uối giai đoạn hỗn hợp ột thiêu kết p đ ng đ u với một áp ực ngày càng t ng cho đến khi đạt được t chức hoàn toàn pha iTi c n ng mong muốn o áp ực p đ ng đ u ở t t cả các ph a ên m u vật iệu nên vật iệu nhận được thường có ỗ xốp dạng c u giai đoạn ).
hược điểm cơ ản của phương pháp p nóng đẳng t nh à khó thực hiện trong đi u kiện thực nghiệm và chế tạo ở Việt am do sự hạn chế của các thiết công nghệ ên cạnh đó k ch thước ỗ xốp của sản ph m vật iệu được chế tạo ng phương pháp này thường không ớn do uôn t n tại áp ực p trong quá tr nh thiêu kết ở trạng thái nóng V vậy để nhận được sản ph m vật iệu iTi có độ xốp cao ng phương pháp p nóng đẳng t nh thường r t khó kh n
nh . Sơ đồ h h ạ NiTi ố ằ h ơ h đ h.
1.4.6. L NiTi V N
Hình 1.9. ấ sơ đồ công ngh h ạ NiTi xốp bằ h ơ h k h SHS – MA đ k h h N .
Qua các kết quả t ng hợp, ph n t ch và đánh giá trên cho th y s d ng phương pháp phản ứng S S chế tạo vật iệu iTi xốp sẽ cho nhi u thuận ợi hơn cả đặc iệt à các vật iệu xốp với m c tiêu ứng d ng trong nh vực y sinh Tuy nhiên các nghiên cứu trước đ y đ cho th y hệ phản ứng giữa i và Ti t a nhiệt yếu V vậy c n phải m i a k ch hoạt phản ứng S S ở nhiệt độ nung sơ ộ tương đối cao Với đi u kiện thực nghiệm trong nước để ựa ch n được các thiết ph hợp cho phương pháp này th việc giảm nhiệt độ nung sơ ộ à yêu c u c n thiết o đó trong sơ đ này thay v ch trộn đ ng đ u hóa thành ph n như các công ố trước đ y hỗn hợp bột i – Ti nguyên ch t sẽ được hoạt hóa
t i t ố ệ b r t ơ ơ b t ố tr tr ật ệ
cơ h c trước khi tiến hành quá tr nh p đóng ánh h nh 9) ua nghiên cứu c ng cho th y với một số vật iệu được hoạt hóa cơ h c trước khi chế tạo nhiệt độ c n thiết để phản ứng xảy ra giảm đáng kể khi t ng thời gian hoạt hóa cơ h c [ ] ên cạnh đó c n cứ vào giản đ trạng thái hệ i – Ti h nh ) để giữ n đ nh thành ph n pha sau khi phản ứng S S xảy ra sản ph m vật iệu iTi sẽ được àm nguội nhanh trong nước
1.5. K
1. iện nay trên thế giới t n tại ba hệ vật liệu siêu đàn h i chủ yếu g m: vật liệu siêu đàn h i n n đ ng, vật liệu siêu đàn h i n n sắt, vật liệu siêu đàn h i NiTi và n n NiTi. iTi à hệ vật liệu siêu đàn h i được s d ng ph biến nh t hiện nay chủ yếu trong nh vực vật iệu y sinh với dạng: iTi xốp và iTi đặc Cho đến nay ở Việt Nam có r t t công tr nh công bố các kết quả nghiên cứu ch nh thức v vật liệu siêu đàn h i NiTi xốp trong khi đó nhu c u vật iệu này r t ớn. Vì vậy, việc chủ động nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu đàn NiTi xốp c ng như đánh giá các t nh ch t cơ h c của ch ng với m c tiêu ứng d ng trong nh vực y sinh là r t c n thiết.
Để ứng d ng àm vật iệu y sinh chế tạo các miếng đệm đốt sống nh n tạo ngoài yêu c u tương th ch sinh h c với cơ thể người vật iệu siêu đàn h i NiTi xốp c n đảm ảo các yêu c u: mức độ iến dạng > trong đó khả n ng ph c h i iến dạng > 2%; mô đun đàn h i trong khoảng a tương ứng với ph n xốp ên trong và trên ớp v vật iệu xương; giới hạn n của vật iệu đạt > a. hiệt độ chuyển iến pha actenxit – ustenit của vật iệu tương tự nhiệt độ cơ thể người khoảng C). Độ xốp của vật iệu NiTi yêu c u phải đủ ớn thường > ) k ch thước ỗ xốp c ng c n phải ớn thường ch n > m) và t ệ ỗ xốp hở yêu c u đạt trên để đảm ảo ch t d ch cơ thể cơ và mạch máu … có thể truy n qua được
3. h n t ch v các phương pháp chế tạo vật iệu siêu đàn h i NiTi xốp cho th y phương pháp phản ứng SHS kết hợp với hoạt hóa cơ h c có nhi u ưu điểm n i ật hơn