Hàm lượng nhóm chức cacbonyl (-COOH) và nhóm (-CONHOH) trong PHA được xác định bằng các phương pháp chuẩn độ như sau:
- Hàm lượng -COOH và –CONHOH:
Cân chính xác m g PHA cho vào cốc đựng 50ml NaOH 0,25M khuấy đều trong 6h. Khi phản ứng kết thúc tiến hành lọc, lượng NaOH dư trong dung dịch lọc được chuẩn độ với 50ml HCl 0,25M. Hàm lượng –COOH + -CONHOH được tính toán từ lượng NaOH phản ứng hết với PHA.
- COOH + -CONHOH = CNaOHVNaOH - CHClVHCl mo
Lớp K35B – Khoa Hóa học 26 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2
Với : AV (mmol/g) là hàm lượng –COOH + -CONHOH; CHCl là nồng độ dung dịch HCl 0,25M; VHCl (ml) dung dịch HCl 0,25M đã dùng ; CNaOH nồng độ dung dịch NaOH 0, 25M; VNaOH (ml) dung dịch NaOH 0,25M dư; m0 khối lượng PHA ban đầu (g).
- Tính hàm lượng –COOH:
Cân chính xác mg PHA khô cho vào cốc chứa 50ml NaHCO3 0,125M khuấy đều trong 12h. Sau đó lấy hỗn hợp này lọc và rửa sạch bằng nước cất. Phần dung dịch lọc được axit hóa với 50ml HCl 0,125M, sau đó đun sôi đuổi hết CO2 và chuẩn độ bằng NaOH 0,125M. Hàm lượng –COOH được tính từ lượng NaHCO3 phản ứng với polyme.
- COOH = CHClVHCl
mo
NaHCO3
C VNaHCO
3- + CNaOHVNaOH
Với AV(mmol/g) hàm lượng PHA; CHCl nồng độ dung dịch HCl 0,125M; VHCl (ml) dung dịch HCl 0,125M; CNaOH nồng độ dung dịch NaOH 0,125M; VNaOH (ml) dung dịch NaOH 0,125M đã chuẩn độ; m khối lượng PHA (g).
Hàm lượng nhóm chức cacbonyl và nhóm hydroxamic của các mẫu gel được đo lập lại 3 lần trong cùng điều kiện thí nghiệm để xác định giá trị trung bình và sai số.