- Tobramycin dạng nguyên liệu do bộ môn Hóa Dược cung cấp Dung dịch NaOH 0,1 N; 0,01 N.
2.1.3.Phương pháp nghiên cứu
* Khảo sát các điều kiện để xây dựng phương pháp định lượng Tobramycin.
+ Thực nghiệm 2\ Tiến hành như phần thực nghiệm 1 nhưng thay NaOH 0,0IN bằng NaOH 0,1 N. Kết quả được ghi trong bảng 2.
Bảng 2: Ảnh hưởng của dung dịch NaOH 0,1N đến độ hấp thụ của dung dịch sản phẩm.
STT Thời gian Độ hâp thụ
1 Đo ngay 0,468
2 30 0,485
3 45 0,492
4 60 0,496
5 120 0,483
Nhận xét: Qua số liệu thu được ở bảng 1,2 chúng tôi thấy: Khi dùng dung dịch NaOH 0,1 N thì độ hấp thụ của dung dịch không ổn định. Nhưng khi chuyển sang dùng dung dịch NaOH 0,01 N thì độ hấp thụ của dung dịch sản phẩm ổn định hơn. Vì vậy chúng tôi chọn dung dịch NaOH 0,01 N để làm môi trường cho phản ứng.
* Khảo sát ảnh hưởng của lương NaOH 0,01 N đến đô hấp thu của dung dich :
Để tiến hành khảo sát này chúng tôi tiến hành thực nghiệm sau.
Thực nghiệm 3:
Cân chính xác lượng Tobramycin sulphat tương ứng với 0,3g Tobramycin vào bình định mức có dung tích lOOml. Thêm nước vừa đủ đến vạch. Lấy lml dung dịch trên cho vào bình định mứcỆOml, thêm 1 lượng dung dịch NaOH 0,0IN (lượng NaOH thay đổi từ 1 đến 10 ml); 1 ml dung dịch KMnƠ4 0,1 N trộn đều, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Làm mẫu trắng tương tự mẫu thử nhưng không có Tobramycin.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch ở bước sóng 425nm, cuvet dày lcm
Ket quả thu được được trình bày trong bảng 3.
Bảng 3: Ảnh hưởng của lượng NaOH 0,1 N đến độ hấp thu của dung dich.
STT Lượng NaOH 0,01N(ml) Độ hâp thụ
1 1 0,468 2 2 0,472 3 3 0,456 4 4 0,480 5 5 0,483 6 6 0,482 7 7 0,475 8 8 0,468 9 9 0,480 10 10 0,465
Nhận xét: Từ kết quả trong bảng 3 chúng tôi thấy : Lượng NaOH thêm vào từ 4-6 ml thì độ hấp thụ của dung dịch đạt cực đại. Vì thế chúng tôi chọn thêm vào dung dịch phản ứng 5ml NaOH 0,01 N để tạo môi trường thích họp (pH khoảng 11,4).
* Khảo sát ảnh hưởng của lương KMnOâ 0,1 N đến áô hấp thu của dung dich.
Thực nghiệm 4:
Cân chính xác lượng Tobramycin sulphat tương ứng với 0,3g Tobramycin vào bình định mức có dung tích lOOml. Thêm nước vừa đủ đến vạch. Lấy lml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,0IN; thêm 1 lượng dung dịch KMnƠ4 0,1N (lượng K M n04 thay đổi từ 1 đến 5 ml) trộn đều, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Làm mẫu trắng tương tự mẫu thử nhưng không có Tobramycin.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch ở bước sóng 425nm, cuvet dày lcm.
Kết quả được ghi ở bảng sau:
Bảng 4: Ảnh hưởng của lượng KM n04 đến độ hấp thụ của dung dịch.
STT Lượng KM11O4 0,1N (ml) Độ hâp thụ
1 1 0,482
2 1,5 0,520 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3 2 0.522
4 2,5 0,522
5 3 Không đo được
Nhận xét: Khi lượng KMnƠ4 tăng lên từ 3 ml thì không thấy tạo thành ; sản phẩm màu xanh lá cây, mà tạo thành dung dịch màu tím và tủa chứng tỏ ' lượng KMnƠ4 cao sẽ oxy hóa quá mức Tobramycin, Mn+7 không tạo thành Mn+6 mà oxy hóa thành Mn+4 (tủa) nên không thể tiến hành đo được. Do đó chúng tôi chọn lượng K M nơ4 thêm vào phản ứng là 2ml.
2.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến độ hấp thụ của dung dịch ờ các nhiệt độ khác nhau: