- Tobramycin dạng nguyên liệu do bộ môn Hóa Dược cung cấp Dung dịch NaOH 0,1 N; 0,01 N.
2.2.4.Xây dựng phương pháp và ứng dụng:
* Xây dựng phương pháp:
Từ những kết quả khảo sát trên, chúng tôi xây dựng các bước tiến hành định lượng như sau:
Cân một lượng Tobramycin sulphat tương ứng với khoảng 0,3g Tobramycin nguyên liệu, cho vào bình định mức có dung tích lOOml, bổ sung nước cất 2 lần vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lấy lml dung dịch này cho vào bình định mức có dung tích 20ml, thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,0IN, 2ml dung dịch KMnƠ4 0,1N và thêm nước cất 2 lần vừa đủ đến vạch, trộn đều. Dung dịch vừa pha đem đun cách thủy ở 40°c trong 60 phút.
Song song tiến hành làm một mẫu chuẩn bằng chất đối chiếu Tobramycin.
Mau trắng tiến hành tương tự mẫu thử nhưng không có Tobramycin. Sau khi đun cách thủy ở 40°c, thời gian 60 phút, đem đo mật độ quang của các dung dịch này ở bước sóng 425nm, cuvet dày lcm.
* Cách tính kết quả:
Theo phương pháp so sánh, hàm lượng % được tính theo công thức:
c%= X c
Ac X mt
Trong đó:
c% : Hàm lượng % Tobramycin có trong mẫu thử.
C: Hàm lượng % Tobramycin có trong mẫu chuẩn. At : Độ hấp thụ của dung dịch thử.
Ac : Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.
mt : Khối lượng tính bằng gam của Tobramycin trong bột nguyên liệu đã cân để pha dung dịch thử.
mc : Khối lượng tính bằng gam của Tobramycin chuẩn đã cân để pha dung dịch chuẩn.
* ứ n g dụng:
Chúng tôi sử dụng phương pháp đã xây dựng ở trên để định lượng mẫu nguyên liệu Tobramycin do bộ môn Hóa Dược - trường Đại học Dược Hà Nội cung cấp và dùng chất đối chiếu hóa học Tobramycin hàm lượng 98,5%
do bộ m ôn cung cấp. /
Tiến hành định lượng 5 mẫu. Kết quả ghi trong bảng 8.
Bảng 8: Kết quả định lượng Tobramycỉn trong nguyên liệu.
STT Khôi lượng cân ( g ) Độ hâp thụ c%
1 0,3002 0,523 98,84 2 0,2990 0,522 99,05 3 0,2992 0,519 98,42 4 0,3005 0,520 98,18 5 0,2988 0,518 98,36 Chuân 0.3001 0.521 98,5
Từ bảng 8:
'x = 98,57%
s = 0,361
AX = 0,45 RSD (%) = 0,37
Vậy theo phương pháp định lượng chúng tôi xây dựng, hàm lượng Tobramycin trong bột nguyên liệu do Bộ môn Hóa dược - trường Đại Học Dược Hà Nội cung cấp là : 98,57% ± 0,45.