Hình 4.1: Sơ đồ tổng hợp HT
Giải thích quy trình:
Chuẩn bị hỗn hợp A gồm: 100mL dung dịch Mg(NO3)2 0,15M, 100mL dung dịch Al(NO3)3 0,05M và 25mL CTAB 0,25M. Cách chuẩn bị như sau:
- Dùng cân phân tích cân 2,22gam Mg(NO3)2 cho vào cốc 100mL, tiếp tục cho nước cất khuấy tan, sau đó đổ dung dịch vào bình định mức, định mức đến vạch 100mL. Ta thu được 100mL dung dịch Mg(NO3)2 nồng độ 0,15M. - Dùng cân phân tích cân 1,065gam Al(NO3)3 cho vào cốc dung tích 100mL
tiếp tục cho nước cất khuấy tan, sau đó đổ dung dịch vào bình định mức 100mL, định mức đến vạch 100mL. Ta thu được 100mL dung dịch Al(NO3)3 0,05M.
- Dùng cân cân khoảng 2,275gam CTAB cho vào cốc 25mL và tiếp tục cho nước cất đến vạch 25mL, dùng đũa thủy tinh khuấy đều. Ta thu được 25mL dung dịch CTAB 0,25M.
- Cho 3 dung dịch đã pha chế ở trên vào cốc 500mL, dùng máy khuấy cơ khuấy đều trong 30 phút. Sau đó ta cho dung dịch vào phễu chiết thứ nhất.
Hỗn hợp B gồm: 200mL dung dịch Na2CO3 0,25M chỉnh pH=9-10 bằng dung dịch NaOH 1M.
Hình 4.2: Hệ thống điều chỉnh siêu âm
Cho hỗn hợp B trong bể siêu âm, điều chỉnh công suất 40 KHz và khuấy với tốc độ 500 vòng/phút. Cho hỗn hợp A vào hỗn hợp B với với tốc dộ nhỏ giọt là 0,5mL/phút, dùng dung dịch NaOH 1M điều chỉnh dung dịch B luôn ổn định về pH = 9-10 trong suốt quá trình phản ứng. Sau khi phản ứng kết thúc phản ứng, tiếp tục khuấy thêm 30 phút.
Sản phẩm HT sau khi sau khi điều chế có năng lượng lớn, cấu trúc tinh thể chưa ổn định tiến hành già hóa trong lò microwave với công suất 600W, thời gian 60 phút nhằm tạo mạng tinh thể ổn định.
Lắp dụng cụ già hóa như hình 4.3 như sau: cho hỗn hợp sau phản ứng vào bình cầu dung tích 500mL và cho con cá từ vào, lắp ống sinh hàn, cuối cùng cho máy khuấy từ vào dưới lò microwave.
.
Hình 4.3: Hệ thống già hóa HT trong microwave
Sau khi già hóa, ta tiếp tục lọc rửa sản phẩm bằng nước cất cho đến khi pH của nước rửa tủa bằng 7 để loại bỏ tạp chất và chất hoạt động bề mặt CTAB.
Hình 4.4: Cốc đựng dung dịch kết tủa sau khi già hóa
Tiếp theo, ta tiến hành sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 105°C khoảng 3giờ, cho sản phẩm bay hết nước. Sản phẩm rắn sau khi sấy tiếp tục nghiền bằng cối sứ. Sau khi nghiền xong ta thu được sản phẩm HT dạng bột màu trắng.
Hình 4.5: Sản phẩm HTU