vomica L.):
Tiến hành như phương pháp 2.1.2.1. thu được kết quả ở bảng 2. 1: a: Độ hấp thụ ở 262nm
% strychnin = 5(0,32 la -0,4676)
m x (l-jc ) b: Độ hấp thụ ở 300nm m: Khối lượng mẫu thử (g) x: Độ ẩm của dược liệu (%).
Bảng 2. 1: Độ hấp thụ của dd chiết từ dược liệu và hàm lượng strychnin tính theo công thức. m(g) X a b % strychnin Lần 1 0,41 0,09 2,4159 0,5259 7,10 Lần 2 0,41 0,09 2,3851 0,5079 7,08 Lần 3 0,41 0,09 2,4671 0,5272 7,31 Lần 4 0,4 0,09 2,3741 0,5174 7,15 Lần 5 0,4 0,09 2,4281 0,5201 7,37 Trung bình 0,406 0,09 2,4140 0,5197 7,20
Do kết quả đo được quá cao so vói hàm lượng strychnin trong hạt mã tiền đã công bố từ trước đến nay, nên chúng tôi xác định độ chính xác của phương pháp bằng cách tiến hành đo với strychnin tinh khiết và hỗn hợp strychnin và brucin đã biết trước tỷ lệ, trên cơ sở sau:
m: là khối lượng dược liệu đem định lượng (g).
c: là hàm lượng strychnin thực trong hạt mã tiền, là số cần xác định (%). m s: là khối lượng strychnin trong dược liệu (g).
Vậy : m s= c. m. (1-x)
Theo quy định của DĐVN III thì cân chính xác khoảng 0,4g bột hạt mã tiền để chiết làm định lượng. Giả sử hàm lượng strychnin trong hạt mã tiền là khoảng 1,5% thì trong 0,4g hạt mã tiền có khoảng 6mg strychnin. Khi định lượng ta sẽ chiết kiệt được lượng này bằng 20 ml cloroíorm.
Với strychnin tinh khiết, để hạn chế sai số chúng tôi cân chính xác khoảng 30 mg strychnin vào bình nón nút mài 250ml, thêm lOOml cloroíòrm và tiến hành chiết như phương pháp 2.1.2.1 thu được kết quả ở bảng 2. 2:
Bảng 2. 2: Độ hấp thụ của dd chiết từ strychnin tinh khiết
m cân (mg) a b Lần 1 30,2 2.9631 0.7256 Lần 2 30,6 3.0586 0.7543 Lần 3 30,5 2.9865 0.7489 Lần 4 30,4 2.9782 0.7459 Lần 5 30,6 2.9985 0.7518 Trung bình 30,44 2.9970 0.7453
% strychnin theo công t lức tính trong DĐVNIII là :
~ . _ 5(0,32l a -0,467ố) _ „ c , , ,
% strychnin = _— - = %s đo (1)
m X (1 - x )
% strychnin thưc là : c = — —--- . (2) /íix (l-x )
Giả sử: X (độ ẩm dược liệu) = 9%. m = 0,4 (g)
Bảng 2. 3: Hàm lượng strychnin tính theo công thức của DĐVNIII (1) và hàm lượng strychnin thực tính theo công thức (2)
C(%) %SDo Lần 1 1,68 8,41 Lần 2 1,70 8,65 Lần 3 1,69 8,36 Lần 4 1,69 8,35 Lần 5 1,70 8,40 Trung bình 1,69 8,43
Như vậy kết quả đo vói strychnin tinh khiết vẫn cho kết quả cao hơn thực tế với
tỷ lê trung bình là : = 4,99 lần. 1,69
Vói hỗn hợp strychnin : brucin có tỷ lệ khoảng 48 : 52, tiến hành như vói strychnin tinh khiết nhưng cân chính xác khoảng 60 mg hỗn hợp, thu được kết quả ở bảng 2. 4:
Bảng 2. 4: Độ hấp thụ của dd chiết từ hỗn hợp strychnin : brucin (48 : 52)
m cân (mg) a b Lần 1 60,8 2,7846 0,6841 Lần 2 61,2 2,6854 0,6753 Lần 3 60,6 2,7235 0,6958 Lần 4 61,8 2,8049 0,7152 Lần 5 61,2 2,7534 0,7034 Trung bình 61,12 2,7504 0,6948
Tương tự, giả sử : X (độ ẩm dược liệu) = 9%. m = 0,4 (g)
Bảng 2. 5: Hàm lượng strychnin tính theo công thức của DĐVNIII (1) và hàm lượng strychnin thực tính theo công thức (2)
C(%) %Sf)o Lần 1 1,62 7,89 Lần 2 1,63 7,51 Lần 3 1,62 7,55 Lần 4 1,65 7,78 Lần 5 1,63 7,63 Trung bình 1,63 7,67
Như vậy kết quả đo vói hỗn hợp strychnin : brucin cũng cho kết quả cao hơn
thưc tế với tỷ lê trung bình là : J Ế L =4 71 lần. 1,63
Như vậy có thể coi như giữa hàm lượng strychnin đo và thực tế có sự chênh lệch 4 99 + 4 71
với tỷ lệ trung bình là : ’ ’ = 4,85
Từ tỷ lệ này ta suy ra hàm lượng strychnin thực tế trong nguyên liệu đem định
lượng là : — = 1,48% 4,85