- Dùng để tách các hợp chất có thể bay hơi ở nhiệt độ cao mà không bị phân hủy Kết quả phân tích sắc ký khí có thể cung cấp nhiều kết luận bổ ích về cấu trúc của các hợp
Luận văn tốt nghiệp chuyên ngành Hóa Hữu Cơ Bình định mức, bình tam giác
-Nồi áp suất . -Bơm tiêm .
-Các lọ tiêu chuẩn ,để bảo quản tinh dầu . -Bếp điện .
-Máy sắc ký khí khối phổ
3.2 Thu hái và bảo quản mẫu cây.3.2.1 Cách chọn mẫu và bảo quản. 3.2.1 Cách chọn mẫu và bảo quản.
-Chọn những cành đẹp vừa phải không sâu ép làm tiêu bản và xác định tiêu bản. -Mẫu đợc lấy nguyên vẹn, không bị mốc, không bị dập nát .
-Lấy vào ngày mát mẻ, khô ráo,lúc chiều tối .
3.2.2 Địa điểm và thời gian lấy mẫu .
Mẫu thí nghiệm đợc lấy từ phần lá và cành non Cúc tần ở 2 địa điểm khác nhau của Hà Tĩnh vao ngày 18/10/2002.
- Mẫu thứ nhất (ký hiệu CP1) lấy ở phờng Nam Hồng - Hồng Lĩnh - Hà Tĩnh, vùng núi.
- Mẫu thứ hai (ký hiệu CP2) lấy ở phờng Bắc Hồng - Hồng Lĩnh - Hà Tĩnh,vùng đồng bằng.
3.3 Thí nghiêm tách tinh dầu.
3.3.1 Bộ dụng cụ
Có nhiều phơng pháp để tách tinh dầu, đối với bộ phận thân lá cây Cúc tần chúng tôi dùng phơng pháp cất kéo bằng hơi nớc. Dụng cụ cất tinh dầu gồm nồi cất ( nồi áp suất ), ống sinh hàn thẳng ,bình florentin, bình tam giác đợc lắp nh hình vẽ.
Luận văn tốt nghiệp chuyên ngành Hóa Hữu Cơ
3.3.2Cách tiến hành.
Cho 3kg nguyên liệu tơi đã đợc thái nhỏ và 1lít nớc cất vào nồi áp suất,dùng vĩ ngăn cách để cho nguyên liệu không tiếp xúc với đáy nồi .Vặn nắp nồi đủ kín,dùng bếp điện đun để cho hơi nớc và tinh dầu bay hơi sang bộ phân làm lạnh ,ngng lại chảy xuống bình định lợng, sau khi tinh dầu và nớc bắt đầu chảy xuống cần điều chỉnh nhiệt độ của bếp vừa phải .Tinh dầu thu đợc nhẹ hơn nớc nên nổi lên trên, phần nớc ở dới theo nhánh của bình định lợng chảy sang bình tam giác .Đọc thể tích tinh dầu, sau đó mở khóa thu lấy tinh dầu vào lọ . Có thể dùng bơm tiêm tiêm để lấy hết tinh dầu còn sót lại trên bình định mức.
3.4 Cách làm khô và bảo quản tinh dầu.
Tinh dầu sau khi lấy ra từ bình định mức vẫn còn lẩn một ít nớc nên cần làm khô bằng cách cho vào lọ đựng tinh dầu một ít tinh thể Na2S04 khan rồi để yên một thời gian, sau đó dùng bơm tiêm hút sang lọ tiêu chuẩn và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt dới 50 C trớc khi đa đi phân tích .
3.5 Xác định thành phần hoá học tinh dầu Cúc tần.
Thành phần hoá học của tinh dầu Cúc tần đợc xác định bằng phơng pháp sắc ký khí (GC) và sắc ký khí - khối phổ ký liên hợp (GC/MS).
+ Sắc ký khí ( GC ) : máy Hewlet – Packerd 6890 – cột HP –5 MS ( dài 30 m ,đờng kính trong 0,25 mm , lớp phim dày 0,25 à m ).
Khí mang He .
Luận văn tốt nghiệp chuyên ngành Hóa Hữu CơCác mẩu đợc phân tích trên máy Hewlet – Packerd 6890 – cột HP –5 MS ( dài 30