Hóa chất:
Dung dịch hấp thụ K2HgCl4 (0,04 M): Hòa tan 10,86g HgCl2, 5,96g KCl và 0,066g EDTA và nước đến 1 L rồi chỉnh pH của dung dịch đến 5,2 (có thể thay KCl bằng 4,68g NaCl).
Sulfamic acid 0,6%: Hòa tan 0,3g sulfamic acid trong 50 ml nước cất. Dung dịch này giữ được vài ngày.
Formaldehyte 0,4%: Hòa tan 1 ml Formaldehyde (40%), định mức 100 ml.
Pararosanilin 0,2% Stock: Pha 0,2 g pararosanilin trong 100 ml dung dịch HCl 1N. Thuốc thử Pararosanilin: Lấy 20 ml dung dịch pararonilin 0,2% Stock vào bình định mức 250 ml, thêm 25 ml H3PO4 3M định mức đến 250 ml.
Dụng cụ thu mẫu:
Thiết bị thu khí tự chế theo nguyên tắc hoạt động của máy thu khí Desagas.
Phương pháp lấy mẫu:
Lấy 10 ml dung dịch hấp thụ cho vào bình. Hút khí với tốc độ 0,5 – 1 L/phút. Tránh để mẫu dưới ánh nắng mặt trời trong và sau khi lấy mẫu (có thể che mẫu bằng giấy nhôm). Cần phân tích ngay hoặc giữ mẫu ở điều kiện 50C trong tủ lạnh trong vòng 24 giờ.
Kỹ thuật phân tích:
Mẫu sau khi thu được chuyển qua bình định mức 25 ml, tráng nước cất. Thêm 1 ml acid sulfamic 0,6%, để phản ứng 10 phút. Sau đó thêm 1 ml dung dịch formaldehyde 0,4% và 5 ml dung dịch Pararonilin. Sau 30 phút, tiến hành đo màu ở bước sóng 548 nm.
Tính toán kết quả:
0 * *1000 *1000 a f C V Với 0 *(273 25) 273 V V t Trong đó: C: Nồng độ SO2 trong không khí (mg/m3).
a: Hàm lượng SO2 trong ống phân tích (suy ra từ đường chuẩn). b: Thể tích dung dịch hấp thụ dùng lấy mẫu (ml).
V: Thể tích không khí lấy mẫu (bằng vận tốc lấy mẫu * thời gian lấy mẫu). V0: Thể tích mẫu khí ở điều kiện chuẩn 250C, 1 atm.
c: Thể tích dung dịch lấy ra phân tích (ml). f: Hệ số pha loãng mẫu (f = c/b).
t: Nhiệt độ tại thời điểm lấy mẫu, ngay vị trí lấy mẫu (0C).
Lập đường chuẩn:
Hóa chất chuẩn hóa:
Dung dịch Iodine 0,1 N Stock: Cho 12,7 g Iốt vào beaker 250 ml, thêm 140 g KI và 25 ml nước. Khuấy cho đến khi tan hết. Định mức đến 1L.
Dung dịch Iốt 0,01 N: Pha từ dung dịch Iốt 0,1N.
Dung dịch chuẩn sulfite: Hòa tan 0,4g Na2SO3 (hay 0,3g Na2S2O5) vào 500 ml nước cất đun sôi để nguội.
Xác định lại nồng độ thật sự của dung dịch sulfite này bằng cách cho 1 lượng dư Iodine và chuẩn bằng Na2SO3 chuẩn 0,01 N (pha từ ống chuẩn hay đã được xác định nồng độ chính xác).
Phương pháp chuẩn độ:
Lấy 2 erlen cho vào mỗi erlen 50 ml I2 0,01 N. Bình A (mẫu trắng): Thêm 25 ml nước cất.
Bình B (mẫu thử): Thêm 25 ml dung dịch sulfite chuẩn.
Để yên 5 phút cho phản ứng. Sau đó chuẩn lại bằng Na2S2O3 0,01 N với chỉ thị hồ tinh bột.
Cách tính nồng độ SO2 trong dung dịch chuẩn: (μg/ml)=(A B) *N K*
V
Trong đó: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
A: Thể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng để chuẩn độ cho mẫu trắng (ml). B: Thể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng để chuẩn độ cho mẫu thử (ml). K: Số đương lượng gam của SO2, K = 32.
V: Thể tích mẫu sulfite (ml).
Dung dịch sulfite pha loãng: Lấy chính xác 2 ml dung dịch chuẩn sulfite cho vào bình định mức 100 ml, định mức bằng dung dịch hấp thụ đến 100 ml.
Dựng đường chuẩn: Sử dụng bình định mức 25 ml, thực hiện dãy chuẩn gồm 6 mẫu như sau:
Định mức 25 ml, lắc đều, để 30 phút. Tiến hành đo màu và dựng đường chuẩn.