- Khoảng tin cậy X− ε≤ ≤+ ε a
2.3.2. Nhiệm vụ nghiên cứu
2.3.2.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan MTX- Gd(III)- CH2ClCOO - từ đó xây dựng quy trình để nghiên cứu các vấn đề sau:
2.3.2.1.1. Nghiên cứu các điều kiện tối u cho sự tạo phức nh: * Xác định pH tối u và bớc sóng tối u:
- Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch phức MTX - Gd(III) - CH2ClCOO - tại các giá trị pH và bớc sóng khác nhau.
- Lập bảng ghi kết quả thí nghiệm:
λ(nm) ∆A
pH1 pH2 pH3
Vẽ đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang vào bớc sóng:
* Thời gian tạo phức tối u:
Đo mật dộ quang của các dung dịch tại các thời điểm khác nhau kể từ khi tạo phức. Lập bảng ghi kết quả và vẽ đồ thị sự phụ thuộc này.
t (Giây) A
* Khảo sát nồng độ thuốc thử tối u:
max
λ λnm
Đo mật độ quang của dung dịch phức có nồng độ ion kim loại không đổi còn nồng độ các thuốc thử có lợng d tăng dần, lập bảng ghi kết quả thí nghiệm và vẽ đồ thị biễu diễn sự phụ thộc từ đó rút ra khoảng nồng độ thuốc thử tối u.
* Khảo sát nhiệt độ tạo phức tối u:
Đo mật độ quang của dung dịch phức ở các nhiệt độ khác nhau, vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc từ đó rút ra khoảng nhiệt độ tối u.
* Khảo sát ảnh hởng của lực ion:
Điều chỉnh lực ion cả dung dịch nghiên cứu bằng NaCl hoặc KNO3 rồi đo mật độ quang. Lập bảng ghi kết quả thực nghiệm. Chọn điều kiện lực ion tối u nhất.
2.3.2.1.2. Xác định các thông số của phức ở những điều kiện tối u đã khảo sát: * Thành phần của phức:
Dựa vào các phơng pháp tỉ số mol, phơng pháp hệ đồng phân tử gam. Phơng pháp Staric Bacbanel để xác định thành phần của phức chất.
* Khoảng nồng độ tuân theo định lật Beer:
Tiến hành đo mật độ quang so với dung dịch phông hiệu chỉnh của các dung dịch có nồng độ phức biến thiên (khoảng n.10-5 M) để xác định khoảng tuân theo định luật Beer của phức.
* Xây dựng đờng chuẩn:
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch phức có nồng độ khác nhau (nằm trong giới hạn máy đo và khoảng tuân theo định luật Beer).
Lập bảng ghi kết qủa thí nghiệm :
C C1 C2 C3 C4
A A1 A2 A3 A4
Xử lí kết quả thí nghiệm bằng các phơng pháp thống kê để lập phơng trình đờng chuẩn có dạng: A= ( a ±εa) C +( b ±εb)
* Cơ chế tạo phức:
Ta tiến hành nghiên cứu hệ ở khoảng pH mà có sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật độ quang A và pH. Dựa vào các hằng số phân li, hằng số thuỷ phân, giãn đồ các dạng tồn tại của các chất Gd3+, MTX, axít monocloaxetic ở pH nghiên cứu ( dựa vào giãn đồ phân bố). Đo mật độ quang của dung dịch nghiên cứu ở các nồng độ khác nhau, xử lí kết quả thí nghiệm xây dựng đồ thị và rút ra kết luận.
* Xác định các tham số định lợng của phức (hệ số hấp thụ phân tử, hằng số cân bằng, hằng số bền điều kiện)
2.3.2.2. Đánh giá phơng pháp phân tích và khả năng ứng dụng trong phân tích