Khụng khớ được đưa vào bỡnh (1) chứa NaOH và H2SO4 để loại bỏ cỏc tạp chất, khụng khớ dẫn tới bỡnh cầu (2) là khụng khớ sạch.
Lấy lượng chớnh xỏc Na2SO3 vào bỡnh cầu (2). Dung dịch H2SO4 từ phễu brom được nhỏ từng giọt vào bỡnh cầu (2). Tại đõy xảy ra phản ứng điều chế SO2:
H2SO4 + Na2SO3 → Na2SO4 + SO2
Khớ thu được ở bỡnh cầu (2) sẽ đi qua bỡnh (4).
Điều chỉnh mỏy hỳt (3) và khoỏ K để chỉnh lưu tốc khớ qua ống hấp thụ (5). Tại (5) xảy ra phản ứng hấp thụ:
K2Cr2O7 + 3SO2 + H2SO4 → Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O
Lượng khớ thoỏt ra được hấp thụ bằng một thể tớch dung dịch iot dư cú nồng độ chớnh xỏc (NI2 = 0,045N). Sau đú tiến hành chuẩn độ iot bằng dung dịch natrithiosunfat, để xỏc định lượng SO2 thoỏt ra:
SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
2.2.1.3.Khảo sỏt phản ứng hấp thụ:
Lắp dụng cụ thớ nghiệm như hỡnh 1: Điều chỉnh khoỏ K ở bơm hỳt (3), khụng khớ thử được hỳt qua bỡnh (4) với cỏc lưu tốc khỏc nhau: Dựng phương phỏp đẩy nước thu khụng khớ thử vào ống nghiệm cú thể tớch 22ml để đo cỏc lưu tốc khớ
Thớ nghiệm 1 2 3
Thể tớch khụng khớ thử (ml)
22 22 22
Thời gian thu khớ (s) 6,5 7 50 Lưu tốc khớ (ml/s) 3,38 3,14 0,44
Cho 1g tinh thể Na2SO3 vào bỡnh cầu. Lấy 1ml dung dịch H2SO4 (1:1) vào phễu brom. Nhỏ từ từ dung dịch H2SO4, đun núng để phản ứng xảy ra.
Điều chỉnh khoỏ K với để khớ thoỏt ra với cỏc vận tốc khỏc nhau. Kết quả thớ nghiệm thu được:
TN Thời gian Lưu tốc
(ml/s) Lần V(Na2S2O3 0,0585M) ml 1 1’13s96 3,38 1 2 3 3,8 3,8 3,9 2 1’19s62 3,14 1 2 3 3,8 3,9 3,8 3 9’46s 0,44 1 2 3 3,8 3,8 3,9 V Na2S2O3 = 3,8+33,8+3,9 = 3,833 (ml) NI2 = 0,05855*3,833 = 0,045 (N) Kết luận:
• Với lưu tốc khớ =< 3,38 ml/s thỡ SO2 bị hấp thụ hoàn toàn bởi Cr(VI) trờn chất mang trơ xốp (silicagen). Phản ứng làm biến đổi màu từ đỏ da cam sang xanh xỏm.
• Tốc độ hỳt khớ ớt ảnh hưởng đến phản ứng. Phản ứng dễ xảy ra.
• Phản ứng xảy ra đều trong toàn bộ trong toàn bộ khối chất hấp thụ rắn.
• Biờn giới hạn phần chất hấp thụ đó phản ứng xuất hiện rừ rệt, dễ phõn biệt.
• Nồng độ của SO2 tỉ lệ với chiều dài của cột màu xanh. Đo chiều dài của cột màu xuất hiện khi hỳt một thể tớch khớ xỏc định qua ống ta sẽ xỏc định nồng độ của SO2
2.2.2.Thiết lập mối quan hệ giữa nồng độ SO2 và chiều dài ống bị chuyển màu L (mm )
Điều chế SO2
Cho 1ml dung dịch H2SO4 (1: 1) vào bỡnh cầu cú nhỏnh chứa 1g Na2SO3. Đun núng bằng ngọn lửa đốn cồn để phản ứng xảy ra nhanh hơn. Khớ SO2 sinh ra được thu vào tỳi khớ (1000 ml) đó chứa sẵn 800ml khụng khớ sạch.
Xỏc định nồng độ của SO2
Oxi hoỏ SO2 bằng dung dịch I2 dư và chuẩn độ I2 dư bằng Na2S2O3 tiờu chuẩn :
Dựng xilanh hỳt chớnh xỏc 12ml khớ SO2 trong tỳi khớ đó điều chế ở trờn. Hấp thụ SO2 bằng 5ml dung dịch iot 0,045 N
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
Sau đú chuẩn độ lượng I2 dư bởi dung dịch Na2S2O3 0,0585N với chỉ thị hồ tinh bột
2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
Lần 1 2 3
V Na2S2O3 = 3,2+33,2+3,3 = 3,233 ( ml ) NI2 dư = 0,05855*3,233 = 0,038 ( N )
NI2 pư = NI2 bđ - NI2 dư = 0,045 - 0,038 = 0,007 ( N ) Cứ 1ml iot 0.007N tương ứng với 32*7 = 224 àg SO2
Vậy 5ml iot 0.007 tương ứng với 224 * 5 = 1120 àg SO2
=> Nồng độ của SO2 là : 1120/12 = 93,33 àg/ml
Cõn 0,123g chất rắn hấp thụ trờn cõn phõn tớch. Nạp hỗn hợp vào ống như phần (2.2.1.1). Cho một lớp keo silicon vào một đầu ống. Chờ cho keo khụ trong vũng 3 giờ
Dựng xilanh hỳt những thể tớch nhất định SO2 (93,33 àg/ml), pha
loóng cỏc thể tớch khớ đến 12ml. Bơm thể tớch khớ thu được vào ống hấp thụ. Ghi chiều dài ống bị chuyển màu.
VSO2 (99,33àg/m) 4 8 10 12
CSO2 (àg/ml) 31,11 62,22 77,78 93,33
Xử lý số liệu thu được bằng phần mềm Excel thu được kết quả như hỡnh sau:
Như vậy nồng độ SO2 bị hấp thụ cú quan hệ tuyến tớnh với chiều dài khoảng đổi màu của ống hấp thụ. Mối quan hệ đú được biểu diễn theo phương trỡnh:
C = 25,128*L + 9,5727 với hệ số tương hợp: R2 = 0,9692 C: Nồng độ của SO2 (àg/ml)
(A) (B) (C)
(A): Tinh thể K2Cr2O7
(B): K2Cr2O7 trờn silicagel trước khi hấp thụ SO2
(C): Sau khi hấp thụ SO2
PHẦN 3: KẾT LUẬN
Từ cỏc kết quả của đề tài chỳng tụi rỳt ra cỏc kết luận sau:
• Phản ứng của SO2 với K2Cr2O7 trong mụi trường axit trờn silicagen xảy ra nhanh và hoàn toàn.
• Sự chuyển màu của chất hấp thụ khi phản ứng cú thể dựng làm chỉ thị mức độ phản ứng của chất hấp thụ với SO2 trong mụi trường khớ.
• Cú quan hệ tuyến tớnh giữa lượng SO2 bị hấp thụ với chiều dài khoảng đổi màu của ống hấp thụ. Đõy là cơ sở để sử dụng phản ứng hấp thụ SO2 bằng K2Cr2O7 trong mụi trường axit H2SO4 trờn silicagen để phõn tớch SO2 trong khụng khớ.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hoàng Văn Bớnh (2007) - Độc chất học cụng nghiờp và dự phũng nhiễm độc,
NXB KHKT.
2. Trần Ngọc Chấn (2001) - ễ nhiễm khụng khớ và xử lý khớ thải, tập 1, 2, 3 - NXB KHKT - Hà Nội.
3. Đặng Thị Kim Chi (2001) - Hoỏ học mụi trường, NXB KHKT.
4. Tăng Văn Đoàn - Trần Đức Hạ (2001) - Kỹ thuật mụi trường, NXB Giỏo dục 5. Phạm Ngọc Đăng (1992) - ễ nhiễm mụi trường khụng khớ đụ thị và khucụng
nghiệp, NXB KHKT.
6. Nguyễn Tinh Dung (2007) - Hoỏ học phõn tớch phần 3, NXB Giỏo dục. 7. Hoàng Nhõm (2005) - Hoỏ vụ cơ, tập 2, 3.
8. Vũ Đăng Độ - Triệu Thị Nguyệt (2007) - Hoỏ học vụ cơ quyển 1, NXB Giỏo dục.
9. Đăng Như Tại, Trần Quốc Sơn, Phan Tống Sơn (1980) - Cơ sở hoỏ học hữu cơ, tập 2. NXB ĐH - THCN, Hà Nội.
10. Hồ Viết Quý (2000) - Cỏc phương phỏp phõn tớch lý - hoỏ, NXB Giỏo dục. 11. P.P.Koroxtelev (1974) - Chuẩn bị dung dịch cho phõn tớch hoỏ học, NXB
KHKT - Hà Nội.
12. Phan Văn Hoà (2003) - “Nghiờn cứu cỏc phản ứng hấp thụ và xỏc định hàm lượng SO2, CO trong mụi trường khớ “ Luận văn tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Vinh.
13. www.hua.edu.vn/giaotrinh/dat.../khớtuong.../GTKhituongNN_C2.pdf 14. Tailieu.vn/...tai-lieu/cac-phuong-phap-xac-dinh-SO2-trong-khong-
15. www.osha.gov/dts/sltc/methods/inorganic/id104/id104 - Sulfur dioxide in workplace atmospheres