. * Phương pháp phân tích định lượng:
3. Khu rau sạch Đông Vĩnh Tp Vinh
3.2.4.2. Phơng pháp hấp thụ nguyên tử.
Các nguyên tố Cu, Cd, Pb đợc xác định bằng phơng pháp hấp thụ nguyên
tử trên máy Perkin Elmer Aanalyst 200 tại Viện Địa lý Hà Nội. Các thông số đo đối với nguyên tố Cu.
Bảng 3.1. Các thông số đo đối với nguyên tố Cu. Bớc sóng (nm) Khe (mm) Tốc độ hút (ml/phút) Tỉ lệ khí (air/acetylene) Dải tuyến tính (mg/l) 324,8 2,7/0,8 6 11,32/2,18 0,077 -5
Ngọn lửa màu xanh, sạch, thuần khiết.
Đo ở chế độ lặp lại 3 lần,với độ lặp lại tốt sai số trung bình không vợt quá 5%.
Cách pha thang chuẩn Cu:
- Dung dịch gốc: sử dụng dung dịch chuẩn copper standard của Merck KGaA 64271 Darmstadt. Germany có nồng độ là 1000mg/l Cu. Pha Cu(NO3)2
trong axit HNO3 0,5 mol/l, khối lợng một lít là 1,014kg.
- Dung dịch trung gian: hút 2,5ml dung dịch tiêu chuẩn trên bằng micro pipet địch mức 50ml bằng dung dịch axit HCl 2%,đợc dung dịch có nồng độ 50 mg/l.
Thang chuẩn: từ dung dịch trung gian hút 0,5; 1,5; 3.0 ml định mức 50ml bằng axit HCl 2% đợc các dung dịch chuẩn có nổng độ 0,5; 1,5; 3,0ppm. Có mật độ quang tơng ứng đo trên máy là.
Bảng 3.2. Mật độ quang tơng ứng của Cu.
Nồng độ (ppm) 0,5 1,5 3 D 0,026 0,12 0,273
y=0,0991 x-0.0251 Hệ số tơng quan: R2=0,9995
Các thông số đo đối với nguyên tố Pb.
Bảng 3.3. Các thông số đo đối với nguyên tố Pb. Bớc sóng (nm) Khe (mm) Tốc độ hút (ml/phút) tỉ lệ khí (air/acetylene) Dải tuyến tính (mg/l) 283,3 2,7/1,05 6 11,3/2,5 0,45-20
Yêu cầu ngọn lửa oxi hóa mạnh, sạch và thuần khiết.
Đo ở chế độ lặp lại 3 lần,với độ lặp lại tốt, sai số trung bình không vợt quá 5%.
Cách pha thang chuẩn Pb:
Dung dịch gốc: sử dụng dung dịch chuẩn Lead standard của Merck KGaA 64271 Darmstadt.Germany có nồng độ là 1000 mg/l Pb. Pha Pb(NO3)2
trong axit HNO3 0,5mol/l. Khối lợng một lít là 1,02 kg.
Dung dịch trung gian: hút 2,5ml dung dịch tiêu chuẩn trên bằng micro pipet địch mức 50ml bằng dung dịch axit HCl 2% đợc dung dịch có nồng độ 50mg/l.
Thang chuẩn: từ dung dịch trung gian hút 0,5:1,5: 3 ml định mức 50ml bằng axit HCl 2% đợc các dung dịch chuẩn có nồng độ 0,5;1,5;3; ppm. Mật độ quang tơng ứng trên máy.
Bảng 3.4. Mật độ quang tơng ứng của Pb.
Nồng độ (ppm) 0,5 1,5 3 D 0,006 0,019 0,038 Phơng trình đờng chuẩn: y=0,0128 x -0,0003
Hệ số tơng quan: R2=0,9999
Các thông số đo đối với ngyuên tố Cd.
Bảng 3.5. Các thông số đo của Cd Bớc sóng (nm) Khe (mm) Tốc độ hút (ml/phút) tỉ lệ khí (air/acetylene) Dải tuyến tính (mg/l)
228,8 2,7/1,35 6 11,32/2,18 0,028-2
Ngọn lửa màu xanh, sạch, tinh khiết.
Đo ở chế độ lặp lại 3 lần,với độ lặp lại tốt, sai số trung bình không vợt quá 5%.
Nồng độ silic ảnh hởng tới việc xác định Cd do vậy loại ảnh hởng của silic trớc khi đo Cd.
Cách pha thang chuẩn Cd:
- Dung dịch gốc: sử dụng dung dịch chuẩn Cadmuin standard của Merck KGaA 64271 Darmstadt. Germany có nồng độ là 1000mg/lPb. Pha Cd(NO3)2
trong axit HNO3 0,5mol/l, khối lợng 1 lít là 1,013 kg.
- Dung dịch trung gian: hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn trên bằng mícro pipet định mức 50ml bằng dung dịch axit HCL 2%,đợc dung dịch có nồng độ 50mg/l, hút 5ml dung dịch 50mg/l định mức 50ml đợc dung dịch 5mg/l.
Thang chuẩn: Từ dung dịch trung gian 5mg/l 0,6; 1,2; 2,4 ml định mức 50ml bằng HCl 2% đợc các dung dịch có nồng độ 0,06; 0,12; 0,24ppm, mật độ quang tơng ứng là
Bảng 3.6. Mật độ quang tơng ứng của Cd.
Nồng độ (ppm) 0,3 0,6 1,2
D 0,071 0,136 0,251
Phơng trình đờng chuẩn: y=0,1988 x +0,0135 Hệ số tơng quan: R2=0,9990