Chuẩn bị mẫu thử

Một phần của tài liệu Bước đầu nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định hàm lượng một số hợp chất phân lập được từ cỏ seo gà (Trang 28)

2.3.1.1. Xác định độ ẩm của bột dược liệu

Toàn cây Cỏ seo gà sau khi được làm khô tự nhiên, nghiền thành bột thô rồi xác định độ ẩm của dược liệu theo phương pháp mất khối lượng do làm khô (Phụ lục 9.6, Dược điển Việt Nam IV, năm 2009).

Dùng cốc thủy tinh có nắp mài làm bì đựng mẫu thử, làm khô bì trong tủ sấy ở áp suất thường trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng cân trong bình hút ẩm có silica gel rồi cân ngay để xác định khối lượng bì. Cân ngay vào bì này một lượng chính xác mẫu thử khoảng 2 g, dàn mỏng thành lớp có độ dày khoảng 5 mm, sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi. Từ đó xác định độ ẩm của bột mẫu nghiên cứu [4].

2.3.1.2. Chiết xuất

Qua thử nghiệm với nhiều biện pháp xử lý mẫu khác nhau, chúng tôi chọn xử lý mẫu theo phương pháp chiết siêu âm.

Cân khoảng 50 g dược liệu toàn cây Cỏ seo gà (đã xác định độ ẩm trước) đã được làm nhỏ, chiết siêu âm với methanol đến kiệt, thu dịch chiết, lọc, bốc hơi cách thủy dung môi trên tới cắn, sấy khô và bảo quản cắn ở 4oC.

2.3.1.3. Tính hiệu suất chiết

Hàm lượng % của cắn toàn phần so với khối lượng bột dược liệu được tính theo công thức sau:

100 (%) 100 (100 ) a X M x      Trong đó: X: Hàm lượng (%)

M: Khối lượng dược liệu đem chiết (g) x: Độ ẩm dược liệu (%)

a: Khối lượng cắn toàn phần thu được (g)

2.3.1.4. Pha dung dịch thử

Dược liệu sau khi chiết, bốc hơi cách thủy dung môi tới cắn, cân chính xác khoảng 0,3 g cắn, hòa tan hoàn toàn bằng methanol, định mức vừa đủ trong bình

50 mL, lọc qua màng lọc 0,45 m trước khi định tính và định lượng bằng HPLC.

Một phần của tài liệu Bước đầu nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định hàm lượng một số hợp chất phân lập được từ cỏ seo gà (Trang 28)