Để kiểm tra một phương phỏp phõn tớch mới dựng cú được khụng thỡ người ta ỏp dụng kết quả nghiờn cứu tiến hành phõn tớch mẫu tự tạo (mẫu giả) tỡm được giỏ trị X. Đem so sỏnh giỏ trị này với giỏ trị chuẩn (a) theo cỏc bước sau:
Giả thiết X ≠ a do nguyờn nhõn ngẫu nhiờn với xỏc suất p = 0,95 ( xỏc suất thường gặp). Từ thực nghiệm ta tớnh được X, S2, SX Tớnh phõn bố thực nghiệm: ( ) X tn X a S t = −
So sỏnh ttn với tp,k khi so sỏnh cú thể xảy ra cỏc trường hợp sau:
Nếu – tp,k < ttn < tp,k thỡ X ≠ a do nguyờn nhõn ngẫu nhiờn, phương phỏp mới cú độ chớnh xỏc thoả món.
Nếu ttn > tp,k hoặc ttn < - tp,k thỡ X ≠ a do nguyờn nhõn khụng ngẫu nhiờn, vỡ vậy phương phỏp mới khụng dựng được.
* ** **
Qua phần tổng quan cho thấy, vai trũ của sắt rất to lớn và toàn diện đồng thời cũng cú những tỏc động xấu khi đỏnh giỏ nú dưới gúc độ mụi trường. Thuốc thử tạo phức PAR cú nhiều tớnh chất ưu việt để xỏc định trắc quang phức màu với sắt. Ứng dụng phương phỏp này vào phõn tớch hàm lượng sắt trong cỏc đối tượng cú ý nghĩa lý thuyết cũng như thực tiễn.
PHẦN II
THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ II.1 HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ, MÁY MểC.
II.1.1. Hoỏ chất.
Tất cả cỏc hoỏ chất được sử dụng trong luận văn này đều thuộc loại tinh khiết hoỏ học (t.k.h.h.) hoặc tinh khiết phõn tớch (t.k.p.t.), nước cất hai lần. Cỏc hoỏ chất được ghi cụ thể trong cỏc phương phỏp thực nghiệm đó dựng .
II.1.2. Thiết bị mỏy múc.
Bếp điện, đốn cồn.
Cõn phõn tớch Trung Quốc cú độ chớnh xỏc ± 0,1 mg. Mỏy đo quang UV – VIS Agilent 8453.
Mỏy đo pH 744 pH meter- điện cực thuỷ tinh kết hợp, hóng Metrohm.
II.2. PHA CHẾ DUNG DỊCH DÙNG ĐỂ PHÂN TÍCH.
II.2.1. Dung dịch chuẩn Fe(III) 0,01M.
Cõn chớnh xỏc 0,6755g FeCl3.6H2O hoà tan vào một ớt nước cất cú chứa 10ml axit HCl đặc. Đun núng dung dịch nếu tan chậm. Pha loóng dung dịch đó nguội trong bỡnh định mức 250ml bằng nước cất hai lần tới vạch ta được dung dịch Fe(III) 0,01M.
Cỏc dung dịch Fe(III) cú nồng độ thấp hơn được pha từ dung dịch Fe(III) 0,01M tuỳ từng thớ nghiệm.
Để chớnh xỏc hoỏ nồng độ Fe(III) cú thể chuẩn lại bằng chỉ thị axit sunfosalixilic.
II.2.2. Pha chế dung dịch PAR 8.10-4M.
Cõn chớnh xỏc 0,17200g PAR hoà tan trong nước cất hai lần và định mức cho tới 1 lit, ta sẽ cú dung dịch PAR 8.10-4 M.
Cỏc dung dịch PAR cú nồng độ nhỏ hơn dựng cho cỏc thớ nghiệm khỏc sẽ được pha loóng từ dung dịch này.
II.2.3. Pha chế dung dịch điều chỉnh pH và lực ion.
Pha dung dịch NaOH 0,1M : Cõn chớnh xỏc 1,000g NaOH hoà tan vào 250ml H2O, chuẩn độ lại bằng dung dịch HCl tiờu chuẩn với chỉ thị phenolphthalein.
Pha dung dịch NaNO3 1M : Cõn 8,500g NaNO3 rồi hoà tan vào 100ml nước cất hai lần. Cỏc dung dịch cú nồng độ bộ hơn được pha loóng từ dung dịch NaNO3 1M theo tỉ lệ thể tớch phự hợp.
II.2.4. Pha chế cỏc dung dịch ion cản. II.2.4.1. Pha chế dung dịch Cu(II) 10-2M .
Để thu được CuSO4.5H2O kết tinh lại người ta hoà tan 200,00g muối kết tinh hoỏ học trong 300,0ml nước đun núng, lọc và làm lạnh dung dịch thu được rồi sấy trong khụng khớ.
Lấy 1,24800g tinh thể CuSO4 .5H2O hoà tan trong 500ml nước cất hai lần, cú thờm 1 giọt dung dịch H2SO4 loóng, ta thu được dung dịch Cu2+ 10-2M.
II.2.4.2. Pha chế dung dịch Zn(II) 0,01M.
Hoà tan 1,43770g ZnSO4 .7H2O trong 500ml nước cất hai lần ta thu được dung dịch Zn(II) cú nồng độ 0,01M.
II.3. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH.
II.3.1. Tiến hành nghiờn cứu cỏc điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Fe(III) – PAR
II.3.1.1. Nghiờn cứu hiệu ứng tạo phức đơn phối tử Fe(III) – PAR.
Nguyờn tắc:
Lấy dung dịch Fe(III) và PAR cú nồng độ cố định, giữ pH và lực ion khụng đổi, tiến hành khảo sỏt mật độ quang của dung dịch phức ở những bước súng khỏc nhau. Tương tự như vậy, đo mật độ quang của thuốc thử PAR ở cỏc bước súng khỏc nhau ta được phổ của thuốc thử.
Nếu cực đại phổ của thuốc thử càng cỏch xa phổ của phức thỡ thuốc thử càng tốt cho phộp phõn tớch.