M +H 2O (OH) HK 1’
kỹ thuật thực nghiệm
Trong phần này chúng tôi trình bày kỹ thuật thực hiện bao gồm: các dụng cụ thí nghiệm, các thiết bị đo và cách pha chế các dung dịch cũng nh cách tiến hành thí nghiệm.
2.1. dụng cụ và thiết bị nghiên cứu2.1.1. Dụng cụ 2.1.1. Dụng cụ
Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích bình định mức các loại, buret, pipet, microburet, micropipet, bình hình nón, bình chuẩn độ, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt các loại. Cuvet thủy tinh có bề dày 1,001cm.
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu
Cân phân tích SARTORIUS Gp 1503p (Đức).có độ chính xác 0,1 mg±
Máy đo pH METTLER TOLEDO 320 (Anh).với tín hiệu 2 số lẻ sau dấu phẩy đợc chuẩn hóa bằng các dd chuẩn có pH = 2,00 ; pH = 4,00; pH = 7,00 khi đo
Máy quang phổ HITACHI U-2910 SPECTROPHOTMETER (Nhật Bản). Đo mật độ quang với tín hiệu 3 số lẻ sau dấu phẩy
Cân kỹ thuật Precisa HA 60 (Thụy Sĩ).
Máy lắc siêu âm Power sonic 510 (Hàn Quốc).
Tính toán và xử lý số liệu bằng chơng trình Descriptive statistic, Regression trong phần mềm MS – Excel, phần mềm đồ hoạ Matlab 6.5.
2.2. Pha chế hoá chất
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích , nớc cất một lần và hai lần.
2.2.1. Dung dịch Gd3+(10-3M)
Cân một lợng chính xác 0,03630g Gd2O3 cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, thấm ớt bằng nớc cất hai lần, cho từ từ dung dịch HNO3 1M đến d. Sau đó đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn(70 – 800C) để đuổi hết axit d ra khỏi dung dịch, đến khi dung dịch có dạng sệt thì ngừng đun. Sau 30 – 40 giây cho từ từ nớc cất hai lần vào hoà tan, chuyển vào bình định mức 1 lit, định mức tới vạch bằng nớc cất hai lần (nhỏ vài giọt axit HCl để tránh hiện tợng thuỷ phân). Nồng độ Gd3+ đợc kiểm tra lại bằng phép chuẩn độ complexon với chất chỉ thị xilen da cam trong môi trờng axit loãng đến đổi màu.
2.2.2. Dung dịch metylthimol xanh (MTX) 10-3M
Cân 0,0378g MTX 10-3M pha trong bình định mức dung tích 100ml, hòa tan và thêm nớc cất cho đến vạch.
2.2.3. Dung dịch axit tricloaxetic 10-1M
Cân chính xác 32,6780(g) axit tricloaxetic 2M trên cân phân tích, cho vào cốc hoà tan bằng nớc cất , chuyển vào bình định mức dung tích 1 lit,và định mức tới vạch .
2.2.4. Các dung dịch khác
- Dung dịch EDTA 10-1 M
Cân 37,2200(g) EDTA tinh khiết phân tích,hoà tan bằng nớc cất trong bình định mức dung tích 1 lit, định mức tới vạch ta đợc dung dịch EDTA 10- 1M. Dung dịch có nồng độ nhỏ hơn đợc pha từ dung dịch này.
- Dung dịch NaNO3 1M sử dụng để điều chỉnh lực ion à=0,1 đợc pha
chế bằng cách cân chính xác 42,5000 (g) NaNO3(PA), hoà tan và chuyển vào bình định mức dung tích 500ml, thêm nớc cất lắc đều rồi định mức đến vạch.
- Pha chế các dung dịch NaOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau sử dụng để điều chỉnh pH.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm2.3.1. Dung dịch so sánh 2.3.1. Dung dịch so sánh
Hút chính xác một thể tích dung dịch MTX và CCl3COOH cho vào cốc, thêm một thể tích dung dịch NaNO3 1M để giữ lực ion cố định, sau đó thêm nớc cất hai lần. Dùng máy đo pH và dung dịch NaOH hoặc HCl thích hợp để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức 10 ml, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch.
2.3.2. Dung dịch phức MTX - Gd(III)- CCl3COOH
Hút chính xác một thể tích dung dịch Gd3+, thêm một thể tích xác định dung dịch MTX, dung dịch CCl3COOH và một thể tích xác định dung dịch NaNO3 để giữ lực ion cố định,thêm nớc cất hai lần, dùng máy đo pH và dung dịch NaOH hoặc HNO3 thích hợp để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức 10ml, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch.
Sau khi chuẩn bị dung dịch khoảng 70 phút , tiến hành đo mật độ quang các dung dịch nghiên cứu.
2.3.3. Phơng pháp nghiên cứu
Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion không đổi. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức đợc xác định nh bớc sóng tối u, pH tối u, thời gian tối u... các nghiên cứu về sau đợc tiến hành ở điều kiện tối u. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cơ chế của phản ứng tạo phức đợc tính toán theo chơng trình cơ chế đã đ- ợc lập trình bằng chơng trình MS –Excel, đồ thị phân bố các dạng tồn tại Gd3+
và MTX đợc vẽ bằng phần mềm đồ hoạ Matlab 6.5
Hệ số hấp thụ phân tử mol. hằng số bền của phức, phơng trình đờng chuẩn.... đợc tính toán và xử lý thống kê bằng chơng trình Data - Analyses (Descriptive Statistics; Regression) trong phần mềm MS - Excel.
Chơng 3