2, ỉ 1 Nguyên liệu
2.2.5. Xác định điều kiện phun sấy
Ngoài thành phần dịch phun sấy, chất lượng của bột phun sấy còn phụ thuộc vào các thông số phun sấy. Vì vậy chúng tôi đã khảo sát các chế độ phun sấy khác nhau với từng dịch chiết và rút ra được các thông số phù hợp ghi ở bảng 9:
Bảng9: Kết quả khảo sát các thông số phun sấy phù hợp. STT Thổng số Dịch chiết I Dịch chiết II 1 áp suất phun (bar) 0,5 0,5 2 Nhiệt độ khí thổi vào (°C) 120-122 120-122 3 Nhiệt độ khí thổi ra (°C) 95-97 96-98 4 Tốc độ tiếp dịch (ml/phút) 5 6 5 Tốc độ thổi gió (mVgiờ) 40-45 40-45 6 Đường kính kim phun (mm) 1.0 1.0 Nhận xét:
- Vì dịch chiết II hàm lượng cồn cao hơn dịch chiết I, nên khi phun sấy dịch khô nhanh hơn. Vì vậy tốc độ tiếp dịch điều chỉnh cao hơn.
- Nếu thay đổi các thông số như : áp suất phun, nhiệt độ khí thổi vào thấp hơn thì sản phẩm dễ bị dính bết ở khoang làm khô hoặc thừa dịch phụn sấy.
- Nếu tăng nhiệt độ khí thổi vào lên cao hơn, sản phẩm có thể khô ngay khi dịch vừa phun xuống và gây tập trung nhiều ở khoang làm khô do không kịp thổi xuống bình thu hứng sản phẩm.
- Nếu thay kim phun có đường kính l,5mm thì tạo được hạt, sản phẩm xốp hơn nhưng dễ bị vón.
Từ những nghiên cứu trên, chúng tôi đã thống nhất công thức phun sấy như sau:
2.2.6. Xây dựng phương pháp bào chế.
- Cân các tá dược theo công thức.
- Hòa tan tinh bột biến tính trong khoảng 2/5 dịch chiết, Natri benzoat khoảng 1/5 và Aerosil trong khoảng 1/5, có thể đun nóng để quá trình hoà tan xảy ra nhanh hơn.
- Phối hợp các dịch đã hoà tan tá dược, thêm chất điều hương vị vừa đủ và thêm dịch chiết I vừa đủ 100%.
- Phun sấy trên máy phun sấy mini Lab plant SD-50 với các thông số ở chế độ 1.
- Thu sản phẩm vào bình khô sạch.
- Kiểm tra một số chỉ tiêu ky thuật của chè tan. - Đóng gói vào túi nhôm hàn kín.
Chúng tôi đã tiến hành phun sấy 7 mẩu, mỗi mẩu 400ml dịch chiết I theo công thức và tiến hành như trên. Vì vậy chúng tôi đề xuất phương pháp bào chế chè tan đảng sâm được trình bày ở sơ đồ 1 :
Tinh bột biến tính Natri benzoat Aerosil
Chất điều hương vị vừa đủ
Dịch chiết I vừa đủ 100%
20%
1%
0,2%
2.2.7. Đê xuất một số chỉ tiêu chất lượng.
2.2.7.1. Khảo sắt m ột số chỉ tiêu chất lượng của chế phẩm:
Tiến hành khảo sát 10 mẩu chè tan khác nhau theo công thức và cách làm như đã nêu ở cùng điều kiện:
+ Nhiệt độ. phòng khoảng 25-35°C. + Độ ẩm phòng khoảng 80-90%.
Khảo sát một số chỉ tiêu chất lượng theo phương pháp ghi ở mục 2.1.3.3 và 2.1.3.5 được kết quả sau:
- Hình thức: các hạt khô, xốp nhẹ, đóng gói trong túi nhôm hàn kín. - Cảm quan: màu vàng nhạt, mùi thơm dược liệu, vị ngọt cam thảo.
- Độ tan: 5 gam chè tan hoàn toàn trong 30 ml nước (1 phần chè tan hoàn toàn trong 6 phần nước), không tan trong cồn, rất dễ tan trong nước nóng.
- Định tính bằng SKLM: để xác định saponin có trong đảng sâm chế và chế phẩm chè tan.
+ SKLM được tiến hành trên bản mỏng Silicagel 60 F254 của hãng Merk tráng sẵn, đã được hoạt hoá ở 105°c trong một giờ
+ Chuẩn bị dịch chằinsắc ký
❖ Đảng sâm chế: chuẩn bị như mục 2.2.2.
Chè tan đảng sâm: lấy 5 gam chè tan hoà tan trong 30 ml nước và tiến hành như đảng sâm chế (sau khi cất thu hồi dung môi để được cắn và hoà tan trong 30 ml nước).
+ Triển khai trên các hệ dung môi khác nhau, hiện màu bằng thuốc thử (vanilin 1% trong cồn tuyệt đối và thêm 1 ml acid H2S04 đặc), như phần khảo sát một số chỉ tiêu chất lượng của đảng sâm chế. Chúng tôi thấy hệ Chloroform - Methanol (9:1) tách tốt nhất, kết quả sắc ký được khi lại ở
BảnglO: Giá trị Rf của saponin trong mẫu sắc ký đồ Saponin của đảng sâm chế (DSC) và chè tan đảng sâm mẩu DSC và CTĐS
(CTĐS).
STT Rf Màu khi phun thuốc thử DSC CTĐS DSC CTĐS 1 0,04 0,04 xanh xanh 2 0,10 0,09 xanh xanh 3 0,13 0,12 xanh xanh 4 0,18 0,18 xanh xanh 5 0,27 0,25 xanh xanh 6 0,45 0,43 xanh xanh 7 0,62 0,60 xanh xanh 8 0,72 ■0,70 xanh xanh 9 0,83 0,82 xanh xanh
Nhận xét: Với hệ dung môi Chloroform- Methanol (9:1), sắc ký thu được 9 vết tương ứng ở DSC và CTĐS, với vết trên cùng to nhất.
- Kết quả khảo sát về hàm ẩm, hàm lượng nitơ amin được thể hiện ở
Bảngll. Hàm ẩm và hàm lượng nitơ amin. STT Hàm ẩm (%) Hàm lượng nitơ amin (%) 1 6,9 0,14 2 7,1 0,13 3 • 7,1 0,15 4 7,4 0,18 5 8,1 0,15 6 7,0 0,13 7 7,3 0,13 8 7,7 0,15 9 8,2 0,17 10 6,9 0,17 X 7,4±0,3 0,15±0,01
( X tính theo công thức (1) với độ tin cậy 95%)
3. Từ các kết quả trên chúng tôi đề xuất tiêu chuẩn cơ sở cho chế phẩm chè tan đảng sâm như sau:
- Hình thức: bột khô, xốp.
- Màu sắc, mùi vị: màu vàng nhạt, mùi thơm dược liệu, vị ngọt cam thảo.
- Độ tan: tan hoàn toàn trong 6 phần nước đun sôi để nguội. - Hàm ẩm (sự mất khối lượng do làm khô): không lớn hơn 8,0%.
- Định tính saponin bằng SKLM: cho các vết có Rf tương ứng giữa đảng sâm chế và chế phẩm chè tan khi triển khai đồng thời trên các hệ dung môi thích hợp.
PHẦN 3- KẾT LUẬN VÀ ĐỂ x u ấ t.
3.1. Kết luận.
Sau thời gian thực nghiệm, chúng tôi đã thu được một số kết quả sau:
- Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở cho nguyên liệu đảng sâm sau khi chưng với các chỉ tiêu chính:
+ Độ ẩm: 3,5 - 4,5% + Định tính:
❖ Saponin : quan sát thấy hiện tượng tạo,' các phản ứng tạo màu dương tính, SKLM cho 9 vết khi triển khai bằng các hệ dung môi thích hợp.
♦> a-amino acid: phản ứng dương tính.
- Nghiên cứu đưa ra phương pháp bào chế chè tan đảng sâm:
+ Bào chế các dịch chiết theo các phương pháp khác nhau và lựa chọn dịch chiết I phù hợp để phun sấy.
+ Khảo sát tìm ra được công thức phun sấy là: Tinh bột biến tính ' 20%
Natri benzoat 1%
Aerosil 0,2%
Chất điều hương vị vừa đủ
Dịch chiết I vừa đủ 100%
+ Tìm được các thông số phun sấy phù hợp.
- Đề xuất được tiêu chuẩn cơ sở cho chế phẩm với các chỉ tiêu chính: + Độ tan: tan hoàn toàn trong 6 phần nước đun sôi để nguội.
+ Định tính saponin bằng SKLM: chế phẩm chè tan đảng sâm cho các vết tương đương với đảng sâm chế khi triển khai trên các hệ dung môi thích hợp.
+ Hàm lượng nitơ amin: lớn hơn 0,13%.
3.2. Đề xuất.
Vì điều kiện và thời gian thực hiện có hạn mà chúng tôi chưa khảo sát được một số nội dung, do đó chúng tôi có một số đề xuất sau:
- Cần tối ưu hoá các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế xuất khi nghiên cứu lựa chọn dịch chiết để phun sấy.
- Định lượng được hàm lượng saponin trong chế phẩm. - Thử độ ổn định của chế phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Bộ môn bào chế- Kỹ thuật bào chế và sinh dược học các dạng
thuốc, tập l và tập2, Trường ĐHDHN- 1997.
2. Bộ môn bào chế- Thực tập bào chế, Trường ĐHDHN - 1997.
3. Bộ môn dược liệu- Dược liệu tậpl và tập2, Trường ĐHDHN - 1998.
4. Bộ môn dược liệu-Thực tập dược liệu (phần hoá học), Trường
ĐHDHN-1999.
5. Võ Xuân Minh-Nghiên cứu kỹ thuật bào chế chè thuốc tiêu độc 2c
(tạp chí Dược học)-Bộ y tế xuất bản-1989-số3 (12-14).
6. Võ Xuân Minh-Nghiên cứu bào chê chè tan đỉnh lăng (Dược học)-
Bộ y tế xuất bản-1991-sốl (10,11).
7. Dược điển Việt nam I, tập3- Nhà xuất bản Y học - 1994. 8. Dược điển Việt nam II, tập3- Nhà xuất bản Y học - 1994.
9. Viện dược liệu - Cây thuốc Việt Nam, nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội- 1993 (369-377).
10.Từ điển Bách khoa Dược học- nhà xuất bản từ điển Bách khoa Hà nội - 1990 (206,207).
1 l.Bộ mộn Dược học cổ truyền- Dược học cổ truyền- ĐHDHN- 1998
(100).
12. Viện Y học cổ truyền Việt Nam- Tài liệu tập huấn tiêu chuẩn hoá thuốc Y học cổ truyền, 5/6/2001.
13.Võ Văn Chi- Từ điển cây thuốc Việt Nam, nhà xuất bản Y học - 1997 (444).
14.Hoàng Minh Chung- “ Nghiên cứu bào chế chế phẩm Vilacid dùng
cho trẻ suy dinh dưỡng”- Luận văn tốt nghiệp cao học - 11/1998.
15.Trần Thị Bích Hằng nghiên cứu chế biến vị thuốc Đảng sâm
16.Đỗ Tất Lợi - Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam - Nhà xuất bản
Y học-1999 (811).
17.Trần Thuý- Nguyễn Thị Minh Tâm- Hoàng Minh Chung- Trần Lưu Vân Hiền- Lê Xuân Huê và các công sự - “ Nghiên cứu dạng bào chế
thuốc Y học cổ truyền Cốm bổ tỳ và Cốm tan tiêu độc phục vụ cộng đồng”- Đề tài nhánh cấp nhà nước KHCN 11-4-01 - Bộ Y tế, Bộ khoa học Công nghệ môi trường, Viện Y học cổ truyền Việt Nam. 18.Michael, E. Aulton pharmaceutics- The science of dosage form
design. Churchill livinstone 1998 (639,644).
19.Remington’s pharmaceutical science Eighteen Edition- 1990 (681).
20.Chen J, An experimental study on the anti- senility effect of shou
xing bu zhi, Chung - Hsi - 1 Chih- Ho- Tsa-Chieh, 04/1989 (198,272,273).
21.Gong- MQ, Wang -SL- Gan- c, Aclinical study on treatment of acute upper digestive tract hemorrhage with zin - she decoction,
Chung - Hsi - 1 chieh - Ho -Tsa- Chieh, 5/1998 (270,272,273). 22.National institute of materia medical Hanoi-VietNam. Selected
Medicinal plants in Vietnam, volumn 1. Science and Technology publishing house - Hanoi-1999.
23.Tun- L, Zenzao-L, Gocoshi-T, Seperation & determination of 8Ị3-
hydroxy asterolid, J-Chromatogr, 8/3/1989, 477(2), (458,462). 24.Wang ZT, Du-Q, Xu-Gj-Wang-Rj, Fu-DZ, Ng-TB, Investigation on
the protective action of Codonopsis pilosula extract on
experimentally- induced gastric ulcer in rats, Gen- Pharmacol,