3. Nhiệm vụ đề tà
I.6.2.1. Nguyên tắc chung
Việc phân tích các hợp phần từ hỗn hợp các hợp chất hữu cơ vốn là sở trờng của phơng pháp sắc kí khí. Phơng pháp phổ khối lợng
với độ nhạy cao (cỡ 10-6 – 10-9g) và tốc độ ghi nhanh sẽ cho những
thông tin xác định cấu trúc từ những lợng chất rất nhỏ.
Khác với loại phổ khác do tơng tác giữa bức xạ điện từ với hợp chất hữu cơ thì khối phổ là phơng pháp phân tích các ion dơng (cation) sinh ra khi ta cho một dòng electron có tốc độ và năng l ợng cao va đập vào một mẫu chất hữu cơ trong thể hơi dới chân không cao
(khoảng 10-6mmHg). Trong quá trình này thì phân tử chất có thể bật
ra một hay hai electron ở lớp ngoài cùng để biến thành cation:
M + e = M+ + 2e
M+ + e = M2+ + 3e
Hiện tợng này gọi là hiện tợng ion hoá phân tử. Việc ion hoá đợc thực hiện trong buồng ion hoá của khối phổ kế (hình 5).
Năng lợng của electron thờng đạt tới 70eV. Ngoài năng lợng electron truyền cho phân tử, còn làm đứt dị li một số liên kết hoá trị. Nếu các liên kết đó yếu sẽ tạo các cation có khối lợng nhỏ hơn và một gốc tự do. + + → 0+ 1 0 F F M
Các cation này có thể tiếp tục bị phá vỡ. Quá trình này gọi là sự phân hoá.
Phơng pháp khối phổ dựa trên nguyên tắc chung là tách và đo khối lợng của các ion rồi ghi chúng trên một bản phổ. Sau đó, dựa vào quy luật chung để phân tích thành phần các chất theo bản khối phổ ghi đợc.
Về kỹ thuật quá trình phân tích khối phổ phải thực hiện qua các bớc:
- Hoá khí tất cả các mẫu chất phân tích - Sản ra nguồn ion.
- Tách biệt ion theo khối lợng. - Ghi nhận các ion.
Vì các ion có thể vỡ theo nhiều cách khác nhau nên dạng phổ khối sẽ bao gồm nhiều tín hiệu. Phổ khối sẽ gồm một hình xẽ khối l - ợng của các ion tơng ứng với hàm lợng tơng đối của chúng.