5. Dự kiến đóng góp m ới
2.2.2. Tính chất siêu dẫn
Đe kiểm tra tính chất siêu dẫn của mẫu, ta sử dụng phép đo bốn mũi dò. Trong phương pháp này, Vôn kế và Ampe kế được mắc riêng biệt như hình 2.3.
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí Vỏn kế và Ampe kế trong phép đo 4 mũi dò
Trên sơ đồ ta thấy, hai mũi (1) và (4) đo dòng đặt vào, hai mũi (2) và (3) đo thế hiệu hai đầu điện trở. Với cách bố trí như vậy, ta đã loại được thành phần điện trở của hai đầu dò đo dòng vào điện trở tổng cộng. Ta sẽ tính toán thành phần điện trở của hai đầu dò đo thế theo mạch điện hình
Hình2.4. Sơ đồ phân bố dòng điện, điện trở thành phần trong mạch điện phép đo 4 mũi dò
Gọi đoạn mạch AB là đoạn mạch đo thế hiệu giữa hai đầu điện trở R s, theo tính chất điện trở của đoạn mạch mắc song song ta có
R ị = R y + Rp2 + R Cp2 + Rsp2 + Rp3 + Rcp3 + Rsp3
r 2 = r s
với R] và R2 lần lượt là điện trở của đoạn mạch chứa Vôn kế và điện trở của đoạn mạch chứa điện trở Rs cần đo.
Dòng điện qua đoạn mạch AB: I = lị + Is với I| là dòng qua Vôn kế và Is là dòng qua Rs.
Thế hiệu ở hai đầu đoạn mạch chứa V a2b = Va s b
Như vậy, nếu II rất nhỏ (để sụt thế không đáng kể khi dòng chạy qua các thành phần điện trở) nên I ~ Is. Đe làm được điều này, người ta luôn mắc Vôn kế có trở kháng cao, khi đó số chỉ Vôn kế sẽ xấp xỉ thế hiệu ở hai đầu R s. Áp dụng định luật Ồm theo công thức V = IR hoặc R = V/I, ta sẽ tính được giá trị Rs.
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tính chất cấu trúc của màng siêu dẫn GdBCO
3.1.1. Cấu trúc tình th ể
Cấu trúc tinh thể của các mẫu được khảo sát tại nhiệt độ phòng sử dụng một nhiễu xạ tia X Siemens D5005 với bước song Cu. Đối với các mẫu đã được sử dụng phép đo này, bao gồm các mẫu vật liệu ban đầu được chế tạo tại các nhiệt độ T = 7 4 0 ° c , 780°c, 800°c, 820°c. Giản đồ nhiễu x ạ tia X thu được trên các mẫu vật liệu sau khi nung tại nhiệt độ T = 740°c, 780°c, 800°c, 820°c được trình bày trên hình 3.1.
Từ hình vẽ ta thấy các mẫu vật liệu GdBCO được nung ở các nhiệt độ T = 740°c, 780°c, 800°c, 820°c đều xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ ứng với các kí hiệu (001) với /: 2 —► 7, được tra trong bảng số liệu Xray chuẩn. Các đỉnh này tương ứng với các mặt phẳng (001) nên tất cả các mặt phẳng nguyên tử trong một ô cơ sở của mẫu GdBCO có xu hướng song song với nhau và đều vuông góc với trục c.
Ket quả này cho ta thấy mẫu GdBCO chế tạo ở đây có tính chất định hướng theo trục c, việc không xuất hiện đỉnh Xray lạ bên cạnh các đỉnh (00/) chứng tỏ màng chế tạo không có tạp chất. Từ hình vẽ ta thấy ta thấy rằng ở nhiệt độ 800°c có cường độ nhiễu xạ tia X lớn nhất, và đây có thể là nhiệt độ tối ưu để chế tạo màng siêu dẫn GdBCO.
I n t e n s i t y ( a r b . u n i t ) 10 20 30 40 50 60 70 80 20 (degree) 20 (degree) C 3 n L. ro w > » c 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Hinh 3.1. Gian do nhieu xa tia X cua man vat lieu GdBa2Cu30 7 che tao tai cdc nhiet do 740°C, 780°C, 800°C, 820°C
3.1.2. Hình thái bề m ặt mẫu
Hình thái bề mặt của màng GdBCO được kiểm tra, nghiên cứu bằng cách sử dụng kính hiển vi quét SEM. Hình 3.3 cho ta ảnh SEM của mẫu chế tạo ở các nhiệt độ 740°c, 780°c, 800°c, 820°c có giản đồ nhiễu xạ tia X đã trinh bày ở
trên.
740°c 780°c
2 um 2|itn
(a) íb)
(c) ídì
Hình 3.2. Anh SEM của màng GdBCO ở các nhiệt độ 740°c (a),
7 8 ể c (b), 800°c (c) và 82(fc (d).
Quan sát ảnh SEM của các mẫu chế tạo tại bốn nhiệt độ khác nhau ta thấy: Tại nhiệt độ chế tạo thấp T =740°c (hình 3.2(a)), bề mặt mẫu không nhẵn, không đều. Bên cạnh những hạt có kích thước lớn cỡ micro - hạt đặc trung của mẫu chế tạo bằng phương pháp PLD, là sản phẩm thứ cấp của quá trình tương
tác giữa laze với bia, bề mặt mẫu còn có nhiều dạng phân bố hình học ( hình vuông, hình chữ nhật, hình que ) nằm rải rác trên mặt mẫu. Các phân bố này sẽ song song với mặt phang (ab) khiến cho lớp bề mặt của mẫu không hoàn toàn định hướng theo trục c mà sẽ ngả dần sang định hướng theo mặt phang (ab). Ket quả là tính siêu dẫn của mẫu có thể bị giảm. Khi tăng nhiệt độ T = 780°c (hình 3.2(b)), hình dạng và kích thước của các dạng phân bố hình học này giảm, thu lại thành những dạng hình kim, chứng tỏ phần bề mặt định hướng theo mặt phang (ab) đã giảm. Tại T = 800°c (hình 3.2(c)), bề mặt mẫu nhẵn, đều, ngoài ra có một số hạt cỡ 0,5|am đến lịLim ( do hệ PLD ) ta không thấy các dạng phân bố hình học như hai mẫu trước. Ket quả này cho màng GdBCO hoàn toàn định hướng theo trục c. Tại T = 820°c (hình 3.2(d)), bề mặt mẫu bắt nhám trở lại và xuất hiện trạng thái nứt gãy bề mặt và các vùng vật liệu không hoàn toàn liên kết với nhau. Hiện tượng này có thế do nhiệt độ đế quá cao. Từ kết quả hình thái bề mặt, ta thấy T = 800°c là nhiệt độ tối ưu để chế tạo màng GdBCO định hướng theo trục c.
3.2. Tính chất siêu dẫn
Bằng phương pháp 4 mũi dò ( Hai mũi dò đo V và hai mũi dò đo I ) ta có đồ thị điện trở phụ thuộc nhiệt độ của các mẫu ở các nhiệt độ 740°c, 780°c, 800°c, 820°c. Nhìn chung, từ đồ thị ta thấy ở vùng nhiệt độ cao trên 95 K, thì điện trở của mẫu có đặc trưng kim loại. Khi T ~ 91 K, 92 K thì điện trở của mẫu đột ngột giảm đến nhiệt độ xác định Tc ( R = 0 ).
ЦК) Т(К) Т(К) Nhiệt độ chế tạo (°C) Tc (K) ATc (K) 780 89,2 2,3 800 92,1 1,6 820 89,7 2,3 ___________._'---~ ~ ---
Từ đồ thị và bảng số liệu ta thấy rằng:
- Màng GdBCO chế tạo ở 800°c có nhiệt độ tới hạn Tc = 92,1 к cao nhất và có độ rộng chuyển pha ATC = 1,6 к nhỏ nhất điều đó chứng tỏ ở nhiệt độ 800°c cho mẫu là đồng đều nhất, điều này phù hợp với kết quả hình thái bề mặt, mẫu này có tính định hướng theo trục с tốt nhất.
- Màng GdBCO chế tạo ở nhiệt độ 780°c và ở nhiệt độ 820°c có nhiệt độ tới hạn Tc lần lượt là 89,2 к và 89.7 K, nhỏ hơn Tc của mẫu chế tạo ở 800°c. Độ rộng chuyển pha ATC của hai mẫu này vào khoảng 2.3 K, lớn hơn giá trị thu được của mẫu chế tạo ở 800°c, điều đó chứng tỏ ở nhiệt độ 780°c và ở nhiệt độ 820°c cho mẫu không đồng đều, có vùng siêu dẫn kém. Vì các vùng khác nhau trên bề mặt mẫu có nhiệt độ Tc là khác nhau từ đó dẫn tới độ rộng chuyển pha lớn.
K É T LUẬN
Trong khóa luận của mình em đã đạt được kết quả như sau:
1. Đã chế tạo thành công vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao sử dụng phương pháp phản ứng pha rắn.
2. Đã nghiên círu cấu trúc tinh thể và hình thái bề mặt của các mẫu tại các nhiệt độ khác nhau ( 740°c, 780°c, 800°c, 820°c ) bằng phương pháp XRD và SEM. Ket quả cho thấy các mẫu chế tạo (GdBCO ) đều định hướng theo trục c, và mẫu này không có tạp chất.
3. Đã sử dụng phương pháp đo điện trở 4 mũi dò để đo điện trở R phụ thuộc vào nhiệt độ T, từ đó thấy được ở vùng nhiệt độ cao trên 95 к thì điện trở của mẫu có đặc trung kim loại và khi nhiệt độ T ~ 91 K, 92 к thì điện trở của mẫu đột ngột giảm, và đến nhiệt độ xác định (Tc) thì điện trở này giảm về 0.
5. Đã tìm ra được mẫu ở nhiệt độ 8 0 0 ° c có đỉnh nhiễu x ạ cao nhất v à hình thái bề mặt của mẫu nhẵn đều, ngoài ra mẫu này còn có nhiệt độ tới hạn T с cao nhất và độ rộng chuyến pha A Tc nhỏ nhất, tù’ đó đưa ra kết luận mẫu ở nhiệt độ 800°c là điều kiện tối im để chế tạo vật liệu siêu dẫn.
Những kết quả này mở ra khả năng ứng dụng của màng GdBCO có tính siêu dẫn cao, đáp ứng nhu cầu cuộc sống và khoa học kỹ thuật.