M +H 2O (OH) HK 1’
chơng 2: Kỹ thuật thực nghiệm 2.1.Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
2.1.Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
2.1.1. Dụng cụ.
Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích nh pipet, micropipet, buret, bình định mức, cốc thuỷ tinh có thể tích khác nhau đều đợc ngâm rửa kĩ bằng hỗn hợp sunfocromic, tráng rửa bằng nớc cất một lần và hai lần.
2.1.2.Thiết bị nghiên cứu.
+ Cân phân tích có độ chính xác ± 0,01mg
+ Máy đo pH Orion – 420 (Mỹ) đợc chuẩn hoá bằng các dung dịch chuẩn trớc khi dùng.
+ Máy đo quang UV – Vis Light wave spectrophotometer.
+ Tính toán và xử lý số liệu thực nghiệm bằng chơng trình MS – Excel và phần mềm đồ họa Matlab 5.3.
2.2. Pha chế hoá chất [10].
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích, nớc cất một lần và hai lần.
Cân chính xác một lợng ZrOCl2.8H2O, hoà tan bằng một lợng axit HCl đặc, pha loãng bằng dung dịch HCl 1,0M sau đó định mức đến vạch trong bình định mức. Nồng độ của dung dịch Zr(IV) đợc kiểm tra lại bằng phép chuẩn độ Complexon ở nhiệt độ 80ữ90oC dùng xilen da cam làm chỉ thị trong môi trờng HCl loãng.
2.2.2. Dung dịch metyl thimol xanh (MTX: C37H44O13N2S M = 756,84) 10-3M.
Cân chính xác 0,18921g MTX cho vào bình định mức 250ml pha loãng bằng nớc cất hai lần rồi định mức đến vạch ta đợc dung dịch MTX 10-3M.
2.2.3. Dung dịch axit salixilic (H2Sal: C7H6O3 M=138,13) 10-1M.
Cân chính xác 13,8000g tinh thể axit salixilic hoà tan trong rợu etilic 98o và định mức cho tới vạch trong bình định mức dung tích 1lit ta đợc dung dịch axit salixilic 0,1M. Các dung dịch axit salixilic có nồng độ thấp hơn dùng cho các thí nghiệm khác đợc pha loãng từ dung dịch này.
2.2.4. Dung dịch EDTA.
Đợc pha từ Trilon B trong Fixanal.
2.2.5. Dung dịch các hoá chất khác.
+ Dung dịch NaCl 1M ( sử dụng để điều chỉnh lực ion à = 0,1)
Đợc pha chế bằng cách cân chính xác một lợng NaCl theo tính toán ứng với nồng độ 1M, hoà tan và chuyển vào bình định mức, thêm nớc cất hai lần rồi định mức tới vạch.
+ Các dung dịch NaOH và HCl ở các nồng độ khác nhau đợc pha chế từ các loại hoá chất PA sử dụng để điều chỉnh pH.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm.
2.3.1. Dung dịch so sánh MTX.
Hút chính xác một thể tích MTX cho vào cốc, thêm một thể tích NaNO3 để giữ lực ion hằng định, sau đó thêm nớc cất hai lần, điều chỉnh pH đến giá trị cần thiết bằng HCl hoặc NaOH (kiểm tra bằng máy đo pH), chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch.
2.3.2. Dung dịch phức đa ligan: MTX-Zr(IV)-H2Sal.
Hút chính xác một thể tích dung dịch Zr(IV), thêm một thể tích xác định dung dịch MTX và một thể tích xác định dung dịch H2Sal. Tiếp đó thêm một thể tích dung dịch NaCl để giữ lực ion cố định, rồi đo pH trên máy. Dùng dung dịch NaOH hoặc dung dịch HCl thích hợp để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch. Đo mật độ quang của dung dịch phức thu đợc sau khoảng 20 phút.
2.3.3. Cách tiến hành thí nghiệm.
Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion hằng định. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức đợc xác định nh bớc sóng tối u, khoảng pH tối u, khoảng thời gian tối u… các thí nghiệm về sau đợc tiến hành ở các điều kiện tối u.
2.4. Xử lý kết quả thực nghiệm.
+ Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Zr(IV), thuốc thử MTX, axit salixilic đợc xử lý bằng phần mềm đồ họa Matlab 5.3.
+ Cơ chế phản ứng, phơng trình đờng chuẩn và các tham số định lợng của phức đợc xử lý trên máy tính bằng chơng trình Descriptive Statistic, Regression trong phần mềm MS - Excell. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chơng 3: