Lắp dụng cụ như hình 2.
1.2- Cách xác định:
sao cho hơi bốc lên từ từ trên cổ bình và cần từ 5-10 phút kể từ khi bắt đầu đến khi có giọt chất lỏng đầu tiên chảy vào bình hứng. Đọc nhiệt độ khi hứng được giọt chất lỏng đầu tiên đó. Tiếp tục cất với tốc độ 2 - 3ml/phút và đọc nhiệt độ khi giọt chất lỏng cuối cùng bốc hơi khỏi bình cất.
1.3- Kết quả th í nghiệm.
Teipineol chúng tôi tổng hợp được có khoảng sôi là 185-219°c.
Theo dược điển Anil thì có không hơn 4% v/v (thể tích /thể tích) teipineol được cất ở nhiệt độ dưới 214°c.
2- Xác định tỷ trọng.
Phương pháp đùng picnomet, cân phân tích.
Cãn chính xác picnomet rỗng, khô và sạch. Đổ vào picnomet mẫu thử đã chỉnh nhiệt độ thấp hơn 20%. Giữ picnornet ờ 20° c trong vòng 30 phút. Dùng một băng giấy lọc để thấm hết chất lỏng thừa trên vạch mức, làm khô mặt ngoài của picnomet. Cân rồi xác định lượng chất lỏng chứa trong picnomet. Tiếp đó đổ mẫu thử đi rửa sạch picnomet làm khô bằng cách tráng ethanol, tráng aceton. Sau đó thổi không khí nén để đuổi hết hơi aceton rồi xác định khối lượng nước cất chứa trong picnomet ở nhiệt độ 20°c như trên. Tỷ số giữa khối lượng mẫu thử và khối lượng nước là tỷ trọng d20 của chất cẩn xác định. Kết quả: M n/C = 9,984 Mtl = 10,770 Mt2 = 10,785 M(3 = 10,790 M t -10,778 m = ạ - I 0 7 7 8 = 20 m 0 2 0 - 9 , 9 8 4
Chúng tôi đã tổng hợp được terpineol với tỷ trọng là 0, 921. 3- Xác định chỉ số khóc xạ.
Chỉ số khúc xạ (n) của một chất là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong không khí và vận tốc ánh sáng trong chất đó. Nó cũng là tỷ số giữa sin góc tới
và sin góc khúc xạ được xác định với tia D màu vàng của đèn Natri có bước sóng tiling bình 589,3mm và ở nhiệt độ 20 ± 0,5°c. Chỉ số khúc xạ xác định trong điều kiện đó được ký hiệu là YI^ .
Dụng cụ đo: Khúc xạ kế. Kết quả thí nghiệm: n ,= 1,4770 n2= 1,4770 n3= 1,4780 n = 1,4773
Chúng tôi tổng hợp được Terpineol với chỉ số khúc xạ là ft " = 1,4773. 4- Xác định cấu trúc phân tử bằng đo phổ tử ngoại và phổ hồng ngoại.
4 J - P h ổ tử ngoại.
Phổ tử ngoại có 1 cực đại hấp thụ sau: À.m = 208.889nm
4,2- P h ổ hồng ngoại.
Phổ hồng ngoại cho những giải đặc trưng sau: 's/o h = 3381,5 cm'1 V CH = 2965,1 em ' V CH2 = 2992,4 cm 1 V c=c = 1463,6 era'1 V biến dạng CH3 = 1445, 0 cm '1 V biến dạng CH3 = 1377,7 cm'1 Bảng 8: Hằng số vật lý của terpineol STT Khoáng sôi Tỷ trọng Chỉ số khúc xạ LT TN LT TN LT TN 1 A to ON Ó 185-219° 0,931-0,935 0,921 1,4825-1,4855 1,4773
PHẦN IV: KẾT LUẬN
Sau thời gian làm thí nghiệm, chúng tôi thu được một. số kết quả sau: 1. Đã tổng hợp được terpineol tinh khiết vói hiệu suất là 86,39% (ừ ỉerpinhyclrat.
2. Khi khảo sát các yếu tố (nồng độ acid, thời gian phản ứng....) ảnhhưởng đến phản ứng lách loại nước từ lerpinhyđral với xúc lác là acid sulfuric hưởng đến phản ứng lách loại nước từ lerpinhyđral với xúc lác là acid sulfuric cluing tôi thu được kết quả sau:
- Nồng độ acicỉ sulfuric sử dụng là 30%.- Thời gian phản ứng là 15 phút.