3.1.1. Tính chất từ siêu mềm
Tính chất từ của băng từ Metglas có pha Ni đã được nghiên cứu thông qua việc đo đường cong từ hóa theo cả 3 phương: phương vuông góc với mặt phẳng mẫu (hướng theo phương pháp tuyến với mặt phẳng băng), phương
nằm trong mặt phẳng mẫu dọc theo chiều dài L và chiều rộng W. Trên hình
3.1 là kết quả đo đường cong từ hóa đo trên mẫu hình vuông điển hình có kích
thước W = L = 15 mm. Kết quả cho thấy tính chất từ siêu mềm trong mặt
phẳng mẫu được thể hiện, quá trình từ hóa quan sát được trong từ trường thấp
với từ trường bão hòa rất thấp (Hs ~ 70 Oe), từ độ bão hòa cao (Ms ~ 1216 emu/cm3) và đặc biệt hầu như không có độ từ dư và lực kháng từ (Mr, Hc ~ 0
Oe). So sánh với băng từ FeCoBSi trước đây đã được chế tạo và nghiên cứu tại PTN băng từ này thể hiện tính chất từ mềm vượt trội. Kết quả này, chúng tôi trông đợi băng từ Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 sẽ cho tính chất từ giảo mềm, hiệu ứng từ-điện tốt hơn nhiều trong vùng từ trường thấp cỡ (Oe).
Hình 3.1. Đường cong từ hóa của mẫu băng từ Metglas pha Ni hình vuông kích thước 15×15 mm
Chú ý đến dáng của đường cong ta thấy khi từ hóa theo 2 phương dọc theo chiều dài L và chiều rộng W của băng thì 2 đường cong từ hóa này trùng
khít với nhau chứng tỏ với mẫu có kích thước L = W, băng từ chế tạo được
đẳng hướng hoàn toàn trong mặt phẳng băng. Tính chất này có được là do băng từ có trạng thái vô định hình tốt với độ đồng nhất cao và các thông số chế tạo tối ưu không có sự tồn tại của ứng suất nội ảnh hưởng đến trạng thái từ của băng. Trong 3 phương này thì phương vuông góc với mặt phẳng băng
là phương khó từ hóa, tại đó với từ trường rất lớn H = 4000 Oe, từ độ của mẫu
vẫn chưa đạt tới trạng thái bão hòa.
3.1.2. Ảnh hưởng của dị hướng hình dạng đến tính chất từ mềm
Ảnh hưởng của hình dạng mẫu (kích thước chiều dài (L) và chiều rộng
(W) lên các tính chất từ đã được khảo sát. Trong các phép đo này, các băng từ
có chiều dày cố định tMetglas = 18 m và các kích thước L và W thay đổi tương ứng với tỉ số giữa 2 kích thước n = L/W khác nhau. Từ trường ngoài luôn hướng dọc theo chiều (L) của băng. Trên hình 3.2 là đường cong từ hóa đo được trên các băng từ Metglas với các tỉ lệ kích thước n = L/W bằng 1 và 5
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 -4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 H (Oe) M (e m u /c m 3 ) H // L H // W H vuông góc H vuông góc H // L H // W
điển hình. Kết quả cho ta thấy tính chất từ của băng thay đổi rất rõ phụ thuộc
vào tỉ lệ kích thước. Nếu như với mẫu có hình vuông, n = 1, từ trường cần thiết để thiết lập trạng thái từ độ bão hòa vào khoảng Hs ~ 70 Oe thì với mẫu
có tỉ số n = 5, chỉ cần một từ trường ngoài nhỏ hơn rất nhiều Hs ~ 30 Oe cũng
đủ để bão hòa. Kết quả nghiên cứu cho thấy tỉ lệ n càng lớn đường cong càng
dễ bão hòa dọc theo phương chiều dài của băng và ngược lại.
Hình 3.2. Đường cong từ hóa của mẫu băng từ Metglas pha Ni có kích thước L×W khác nhau.
Sự thay đổi mạnh của tính chất từ mềm phụ thuộc vào hình dạng và kích thước của mẫu băng từ cho ta một định hướng mới trong việc nghiên cứu hiệu ứng từ điện mà điều này rất ít các công trình được công bố.
3.2. Tính chất từ giảo của băng Metglas
3.2.1. Nghiên cứu tính chất từ giảo trên băng dạng vuông
Đường cong từ giảo của băng từ Metglas cũng được khảo sát trong mặt
phẳng mẫu theo hai phương dọc theo chiều dài L và chiều rộng mẫu W. Trong
trường hợp này, từ trường tác dụng vào mẫu là từ trường một chiều DC. Kết
quả được đưa ra trên hình 3.3a cho mẫu đo hình vuông có kích thước L = W
= 15 mm. Nhìn vào đồ thị ta thấy tương tự như kết quả đo đường cong từ hóa,
phẳng của băng từ nghiên cứu. Các băng từ Metglas có từ giảo bão hòa cỡ 30x10-6 và đạt được ở từ trường rất thấp Hs ~ 100 Oe. Giá trị từ trường bão
hòa này tương ứng với từ trường bão hòa của từ độ như đã trình bày trong phần 3.1. Từ độ dốc của đường cong từ giảo thực nghiệm đo được, độ cảm từ
giảo được tính toán theo công thức χλ = dλ/dH được biểu diễn trên hình 3.3b.
Với mẫu băng từ này, độ cảm từ giảo đạt được cực đại χλ = 0.36x10-6 Oe-1 (tương đương với 0.36x10-2 T-1) tại từ trường ngoài rất thấp khoảng H ~ 30
Oe. 1 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 -200 -100 0 100 200 H (Oe) χ λ ( 1 0 -6 O e -1 )
Hình 3.3. Đường cong từ giảo (a)và độ cảm từ giảo (b) của băng từ mẫu 15x15mm
So sánh các tính chất này với các loại vật liệu nổi tiếng trên thế giới ta thấy, dù từ giảo của vật liệu chúng tôi đang nghiên cứu rất nhỏ nhưng điều đáng chú ý ở đây là tính từ giảo siêu mềm của băng từ này được đặc trưng bởi độ cảm từ giảo là hoàn toàn có thể so sánh được.
3.2.2. Ảnh hưởng của dị hướng hình dạng đến tính chất từ giảo
Đường cong từ giảo đo trên các mẫu với chỉ số n thay đổi từ 0.5 đến 6 được chỉ ra trên hình 3.4a. Nhìn vào hình vẽ ta thấy, trạng thái bão hòa của các mẫu đạt được lần lượt tại các giá trị từ trường khác nhau và các giá trị này
phụ thuộc vào chỉ số n của từng mẫu. Đối với mẫu có chỉ số n = 0.5 từ trường cần tác dụng để làm mẫu bão hòa là khoảng 200 Oe, với mẫu có n = 1 giá trị
này giảm xuống còn khoảng 100 Oe và khi n = 6 giá trị này chỉ còn là 70 Oe. Mặt khác độ dốc của đường cong từ giảo cũng tăng tương ứng khi n tăng. Điều này chứng tỏ sự ảnh hưởng của tỉ số kích thước đến tính mềm của băng từ. Theo đó khi tỉ số kích thước tăng, tính mềm của băng từ cũng tăng theo tương ứng và ngược lại khi n giảm tính mềm của băng từ cũng giảm theo.
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 -300 -200 -100 0 100 200 300 H (Oe) λ /λ m a x n=6 n=1 n=0.5 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 -200 -100 0 100 200 H (Oe) χ λ (1 0 - 6 O e - 1 ) n=6 1 0.5
Hình 3.4. Đường cong từ giảo tỉ đối (λ/λmax) (a) và đường cong độ cảm từ giảo (b) của băng từ với các kích thước n = L/W khác nhau đo trong mặt phẳng mẫu
Từ độ dốc ta tính được độ cảm từ giảo của các mẫu theo công thức χλ = dλ/dH. Đường cong từ giảo của các mẫu với các kích thước khác nhau được thể hiện trên hình 3.4b. Nhìn vào đồ thị ta thấy, độ cảm từ giảo lớn nhất của
mẫu có tỉ số n = 0.5 là 0.26x10-6 Oe đạt được khi từ trường ngoài là 50 Oe,
đối với mẫu có n = 1 độ cảm từ giảo lớn nhất là 0.36 x 10-6 Oe đạt được khi từ
trường ngoài là 30 Oe. Chỉ số này lớn nhất khi đo với mẫu có tỉ số n = 6 là 0.5
x 10-6 Oe đạt được khi từ trường chỉ là 13 Oe. Như vậy khi tỉ số n tăng 12 lần, độ cảm từ giảo lớn nhất tăng hơn 2 lần còn từ trường làm việc thì giảm đi 4 lần. Điều đó càng chứng minh sự ảnh hưởng của dị hướng hình dạng đến độ cảm từ giảo hay là tính mềm của băng từ giảo.
3.3. Hiệu ứng từ điện vật liệu tổ hợp Metglas/PZT
3.3.1. Hiệu ứng từ điện phụ thuộc vào tần số dòng xoay chiều
Trên hình 3.5 là kết quả đo sự phụ thuộc của hệ số từ-điện vào tần số của từ trường xoay chiều kích thích trên các mẫu có hình dạng khác nhau.
Nhìn vào đường cong này ta thấy tất cả các mẫu hình chữ nhật đều có cùng tần số cộng hưởng dao động trong khoảng 100 kHz nhỏ hơn nhiều so với mẫu hình vuông có tần số 131.2 kHz.
Hình 3.5. Hiệu ứng từ điện phụ thuộc vào tần số của các mẫu hình dạng khác nhau
Dựa vào đồ thị này ta có thể chọn tần số làm việc thích hợp nhất của từ trường xoay chiều đặt vào sao cho phép khảo sát tín hiệu từ - điện phụ thuộc vào từ
trường một chiều cho giá trị cao nhất.
3.3.2. Hiệu ứng từ-điện phụ thuộc từ trường ngoài HDC trên các mẫu với tỉ số kích thước n = L/W khác nhau tỉ số kích thước n = L/W khác nhau
Đường cong sự phụ thuộc của hệ số từ điện vào từ trường ngoài một chiều cho ta thấy hệ số E tăng rất nhanh trong vùng từ trường thấp đến một giá trị Ho nào đó, E đạt đến giá trị cực đại. Tiếp tục tăng từ trường hệ số từ - điện giảm và tiến đến giá trị E = 0 khi H > 100 Oe. Sự biến mất của hiệu ứng
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 0 30 60 90 120 150 180 210 240 f (kHz) α E ( m V /c m O e ) 15x1 15x2 15x3 15x5 15x10 15x15
từ - điện tại từ trường lớn có thể được giải thích là do tại từ trường này, từ giảo của băng từ đã đạt đến trạng thái bão hòa và do đó, không có thêm ứng suất tác dụng lên pha áp điện. Kết quả là dưới tác dụng của từ trường xoay chiều, thế áp điện xoay chiều không sinh ra trên bề mặt tấm áp điện. Trên hình 3.6 là kết quả đo hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào từ trường một chiều đo trên các mẫu có tỉ số kích thước khác nhau. Tất cả các phép đo đều được thực hiện tại tần số cộng hưởng tương ứng của từng mẫu đã thu được trong hình 3.5. Kết quả cho thấy hệ số từ điện cực đại trên các mẫu có kích thước khác nhau thì khác nhau rất rõ rệt. Hệ số từ điện lớn nhất quan sát thấy trên mẫu 15x5mm đạt Emax = 36.3 V/cmOe tại H = 9 Oe. Kết quả này lơn hơn 36 lần so với hiệu ứng từ - điện trên vật liệu Finemet đã từng công bố.
Nhìn vào đường cong này ta thấy sự phụ thuộc rất mạnh của hệ số từ-
điện vào kích thước khác nhau trong đó các mẫu có tỉ số n càng lớn thì độ dốc
của đường cong trong vùng từ trường thấp càng lớn và ngược lại. Thêm vào đó, giá trị từ trường, tại đó hệ số từ-điện đạt cực đại giảm mạnh với sự tăng
của tỉ số kích thước. Nếu với mẫu có tỉ số n = 1 thì giá trị từ trường này cần thiết là 12 Oe trong khi với tỉ số n = 15 thì giá trị này giảm xuống 2,5 lần chỉ
còn khoảng 5 Oe. Điều này có thể khẳng định là hệ quả của hiệu ứng dị hướng hình dạng gây ra.
Hình 3.6. Hệ số từ điện phụ thuộc vào từ trường một chiều đối với các mẫu hình chữ nhật có chiều dài L = 15 mm và chiều rộng W thay đổi từ 1 đến 15 mm.
Từ trường đặt dọc theo chiều dài (L). Phép đo được thực hiện tại tần số cộng hưởng tương ứng
Nếu quan tâm tới việc ứng dụng trong từ trường thấp như làm việc trong vùng từ trường trái đất thì hiệu ứng từ-điện trong vùng từ trường nhỏ được quan tâm hơn cả. Khi đó, ta cần quan tâm đến vùng tuyến tính của tín hiệu từ điện phụ thuộc vào từ trường ngoài. Bảng số liệu hệ số từ-điện tại từ trường 2.5 Oe đo trên các mẫu có tỉ lệ kích thước khác nhau, ta thấy hệ số từ-
điện thay đổi này không theo một xu hướng với tỉ số n. Ban đầu là sự tăng lên rất nhanh của αE từ 14040 lên 22830 khi n tăng từ 1 đến 3. Sự tăng lên này
phù hợp với qui luật tăng cường tính chất từ mềm và từ giảo mềm do dị
hướng hình dạng. Tiếp đến khi n tiếp tục tăng thì hệ số từ-điện giảm dần. Lý
giải điều này có thể giải thích theo hiệu ứng hiệu ứng Shear lag mà trong khuôn khổ tiểu luận không thể được đề cập.
Bảng tổng hợp tần số cộng hưởng và hệ số từ-điện đo tại Hdc = 2.5 Oe đo trên các mẫu hình có kích thước khác nhau
TT Kích thước Tỉ số n = L/W fr (kHz) αE (mV/cmOe) tại Hdc = 2.5 Oe L (mm) W (mm) 1 15 1 15 100.5 17240 2 15 2 7.5 98.8 22480 3 15 3 5 104.5 22600 4 15 5 3 100.1 22830 5 15 7.5 2 102 19000 6 15 10 1.5 97.5 16740 7 15 15 1 131.2 14040
Như vậy, bằng việc khai thác dị hướng hình dạng của băng từ mềm hệ số từ-điện có thể được cải thiện mạnh khi chế tạo các mẫu hình chữ nhật có
kích thước L > W. Tuy nhiên bên cạnh đó luôn tồn tại sự cạnh tranh với hiệu
ứng với hiệu ứng làm tín hiệu giảm đi là hiệu ứng ”Shear lag” . Do đó, có thể khẳng định việc khảo sát sự phụ thuộc tín hiệu từ-điện phụ thuộc vào hình dạng kích thước mẫu qua đó tối ưu hóa cấu trúc cho việc khảo sát tín hiệu từ điện phụ thuộc vào các thông số khác là phần việc rất quan trọng.
KẾT LUẬN
Băng từ siêu mềm Metglas có pha Ni với thành phần Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 (Ni-based Metglas) đã tăng cường được đồng thời cả tính chất từ và từ giảo và do đó tăng cường đáng kể hiệu ứng từ-điện trong vùng từ trường thấp trên các vật liệu tổ hợp sử dụng băng từ này. Các kết quả nghiên cứu đã thu được bao gồm:
- Nghiên cứu quá trình từ hóa phụ thuộc vào hình dạng và kích thước băng từ có kích thước khác nhau.
- Nghiên cứu tính chất từ giảo của các băng từ Metglas pha Ni với hình dạng và kích thước khác nhau.
- Nghiên cứu hiệu ứng từ - điện trên các vật liệu tổ hợp Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8/PZT trên các cấu hình và kích thước khác nhau. Tăng cường hiệu ứng từ - điện nhờ khai thác dị hướng hình dạng của băng từ và từ đó tối ưu cấu hình cho các nghiên cứu triển khai ứng dụng tiếp theo.
Các kết quả thu được trong luận văn này rất khả thi cho các hướng nghiên cứu triển khai ứng dụng tiếp theo đặc biệt chế tạo sensor đo từ trường nhỏ.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Bùi Xuân Chiến(2008), “ Nghiên cứu vật liệu từ cấu trúc Nanô dạng hạt có hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (GMR) chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh”, Luận án tiến sĩ Vật lý, Đại học Bách khoa Hà Nội.
[2]. Mai Xuân Dương(2000), “Nghiên cứu mối quan hệ giữa thành phần –
cấu trúc – tính chất từ của các hợp kim vô định hình và nanô tinh thể”,
Luận văn tiến sĩ Vật lý, Đại học Bách khoa Hà Nội.
[3]. Nguyễn Hữu Đức(2003), “Vật liệu từ liên kim loại”, Nhà xuất bản Đại
học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
[4]. Nguyễn Hữu Đức(2008), “Vật liệu từ cấu trúc nanô và điện tử học
Spin”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
[5]. Đỗ Thị Hương Giang, Phạm Văn Thạch, Nguyễn Hữu Đức "Hiệu ứng
từ -điện khổng lồ trên vật liệu multiferroics PZT/FeCoBSi dạng tấm và ứng dụng chế tạo sensơ đo từ trường độ nhạy cao”, Báo cáo tại hội
nghị Vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ 5, Vũng tàu.
[6]. Shuxiang Dong, Junyi Zhai, Jiefang Li, and D. Viehland, Appl. Phys.
Lett. 89 (2006) 252904
[7]. D.T. Huong Giang and N.H. Duc, Sensor and Actuator, A149 (2009) 229. [8]. Do Thi Huong Giang(2005), “ Fabrication and study of giant
magnetostrictive single layer and multilayer fimls based on TbFeCo alloy”, Physics – Materials Science.
[9]. J.P. Joule, Philosophical Magazine, 30 (1847) 76.
[10]. J. Ryu, S. Priya, K. Uchino, H. Kim and D. Viehland, J. Korean Ceramic Society 9 (2002) 813.
[11]. N.H. Duc and D.T. Huong Giang, J. Alloys Compounds. 449, 214 (2008).