Năm 2007, Junyi Zhai và các đồng nghiệp đã công bố kết quả nghiên cứu một loại sensor đo từ trường trái đất dựa trên hiệu ứng từ - điện sử dụng vật liệu Metglas/PZT dạng tấm. Những sensor này có thể xác định chính xác cả độ lớn và góc định hướng của từ trường. Chúng hoạt động không cần từ trường làm việc (bias) và được kích thích bởi một dòng xoay chiều nhỏ 10 mA, có độ phân giải từ trường cao 10-9 Tesla và độ phân giải góc 10-5 độ. Đây là một loại cảm biến hoạt động dựa trên một hiệu ứng hoàn toàn mới, mở ra khả năng cung cấp một thiết bị định vị toàn cầu kích thước nhỏ và độ chính xác cao. Hơn thế nữa, sensor loại này còn có nhiều thế mạnh không thể tìm thấy trên các loại sensor thông thường như có thể phát hiện cả từ trường một chiều và xoay chiều với dải tần số lên đến MHz, công nghệ chế tạo đơn giản, giá thành thấp, có thể làm việc trong các điều kiện khác nhau. Đây cũng là hướng được nhóm nghiên cứu tại Việt Nam đang triển khai nghiên cứu và bước đầu cho được những kết quả khả quan.
Vật liệu tổ hợp kết hợp các băng từ siêu mềm metglas có pha tạp Ni với thành phần Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 (Metglas pha Ni) với pha sắt điện là gốm áp điện dạng tấm Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) có hệ số điện-cơ lớn có thể cho hiệu ứng từ- điện lớn 22000 mV/cmOe trong từ trường rất nhỏ (~5 Oe). Hiệu ứng thu được này có thể so sánh được với các kết quả tốt nhất hiện nay được công bố trên thế giới trên các vật liệu tổ hợp dạng này. Chính vì vậy, trong khóa luận này, chúng tôi bước đầu nghiên cứu vật liệu tổ hợp Metglas/PZT triển khai cho
nhạy và độ phân giải cao đáp ứng yêu cầu ứng dụng đo từ trường trái đất có thể so sánh được với các cảm biến thương phẩm đang được sử dụng hiện nay.
Chương 2
PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1. Chế tạo vật liệu tổ hợp
2.1.1. Chế tạo băng từ bằng phương pháp nguội nhanh
Trong khóa luận này chúng tôi sử dụng băng từ có thành phần Fe76,8Ni1,2B13,2Si8,8 được chế tạo tại PTN Đại học Busan, Hàn Quốc bằng phương pháp nguội nhanh (rapid cooling, melt-spinning). Đây là một phương pháp rẻ tiền, dễ chế tạo và rất phổ biến để chế tạo các hợp kim vô định hình và nano tinh thể ở dạng băng mỏng. Thành phần hợp kim này đã được lựa chọn dựa trên thành phần của Metglas đã được biết đến với tính chất từ và từ giảo siêu mềm cho các ứng dụng nhạy từ trường và ứng suất nhỏ.
Quy trình chế tạo gồm các bước được thực hiện như sau:
+ Cân hợp kim bao gồm các nguyên tố Fe, Ni, B, Si theo hợp thức danh định (có tính đến sự bù trừ các thành phần dễ bị oxi hóa và bay hơi).
+ Chế tạo hợp kim dạng khối đồng nhất từ hỗn hợp các kim loại trên bằng lò cao tần trong môi trường chân không cao.
+ Đưa hợp kim vào bên trong ống thạch anh đặt trong lò cảm ứng cao tần. Hợp kim bị nóng chảy trong lò cao tần được phun lên bề mặt trống đồng đang quay qua khe hẹp (hình 2.1.a). Hợp kim bị nguội nhanh trên bề mặt trống đồng cho ra các băng mỏng (hình 2.1.b)
a) b)
a) b)
Ống thạch anh có chứa hợp kim được đưa vào lò cảm ứng cao tần trong môi trường bảo vệ (môi trường khí Ar). Dùng lò cao tần nấu chảy hợp kim, ở phía dưới khe của ống thạch anh, có đặt một trống đồng quay với tốc độ cao. Khi nhiệt độ trong lò cao tần lên đến nhiệt độ đủ lớn, hợp kim bị nóng chảy và được phun lên bề mặt trống đồng qua khe hẹp. Ở đây, bề mặt trống quay với tốc độ cao chính là tác nhân thu nhiệt nhanh của dòng hợp kim lỏng, làm cho hợp kim bị làm nguội với tốc độ nguội cực nhanh tới hàng triệu độ một giây cho ra dưới dạng các băng mỏng. Chiều dày băng có thể được điều khiển nhờ thay đổi khe hẹp của ống thạch anh và tốc độ quay của trống. Băng từ
được sử dụng trong luận văn này có chiều dày t = 18 m và chiều rộng 15 mm với cấu trúc giữ được nguyên trạng thái giống như chất lỏng (trạng thái vô định hình).
2.1.2. Chế tạo vật liệu tổ hợp từ - điện
Vật liệu tổ hợp nghiên cứu trong khóa luận này được chế tạo bằng
phương pháp kết dính giữa các tấm áp điện PZT chiều dày tPZT = 500 µm (mang mã số APCC-855 cung cấp bởi công ty American Pezoceramics Inc., PA, USA) với băng từ Metglas. Tấm áp điện đã được phân cực với vectơ
phân cực PE hướng vuông góc với mặt phẳng mẫu (dọc theo chiều dày). Điện thế lấy ra từ vật liệu tổ hợp được lấy ra thông qua 2 điện cực được làm trên 2 mặt của tấm áp điện sử dụng keo bạc dẫn điện (Silve paint).
Trong khóa luận này, chúng tôi lựa chọn băng từ có kích thước 151 mm. Với mẫu có kích thước này, tính chất từ và từ giảo mềm của băng từ được tăng cường do ảnh hưởng của dị hướng hình dạng, sự tăng cường này sẽ kéo theo sự tăng cường của hệ số từ-điện trong vùng từ trường thấp. Chúng tôi mong đợi sensor được chế tạo có độ nhạy cao có khả năng đo được từ trường trái đất.
2.2. Chế tạo sensor 1D đo từ trường Trái đất
Từ trường xoay chiều kích thích được tạo ra bằng cách sử dụng cuộn dây solenoid làm bằng Cu được cuốn xung quanh ống plastic có chiều dài 17 mm và có đường kính ngoài 1.8 mm. Dây Cu được sử dụng có đường kính 80 μm bọc cách điện. Mật độ vòng dây được xác định từ thực nghiệm là 10.5 vòng/mm. Sensor 1D được tạo ra bằng cách đưa vật liệu tổ hợp Metglas/PZT sau khi được chế tạo hoàn chỉnh vào bên trong lõi của cuộn dây tạo từ trường. Sau khi được chế tạo, sensor 1D được gắn điện cực và đóng vỏ sử dụng vật liệu Mika không từ tính. Trên hình 2.3 là ảnh chụp sensor 1D sau khi được chế tạo và đóng gói hoàn thiện.
Hình 2.3. Ảnh chụp SEM cuộn dây solenoid (a), ảnh chụp vật liệu tổ hợp và sensor 1D được đóng gói hoàn thiện (b)
2.3. Đo từ độ bằng từ kế mẫu rung VSM
Từ kế mẫu rung là một thiết bị dùng để đo các tính chất từ của vật liệu bao gồm đường cong từ hóa, từ độ bão hòa, lực kháng từ, độ thẩm từ…. Đây là một thiết bị không thể thiếu được trong các nghiên cứu về từ học.
Thiết bị này hoạt động dựa trên nguyên tắc thu tín hiệu cảm ứng điện từ khi cho mẫu đo rung trong từ trường.
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung
Sơ đồ nguyên lý của thiết bị được minh họa trên hình 2.4. Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính (ví dụ thạch anh) và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông đi qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên
và sinh ra suất điện động cảm ứng V có giá trị tỉ lệ thuận với mômen từ M của
mẫu:
V 4..N.Sm.M
với Sm là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu.
Trong khóa luận của mình, tính chất từ của các băng từ sau khi chế tạo được nghiên cứu sử dụng hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) của hãng Lakeshore 7404 tại Phòng thí nghiệm Micro-nano, Trường Đại học Công Nghệ - Đại học Quốc Gia Hà Nội. Phép đo được thực hiện tại nhiệt độ phòng với độ phân giải của thiết bị là 10-7 emu và dải làm việc của từ trường nằm trong khoảng từ -2
2.4. Hệ đo hiệu ứng từ - điện và hệ đo khảo sát tín hiệu của sensor vào từ trường Trái đất trường Trái đất
2.4.1. Hệ đo hiệu ứng từ - điện
Như đã được trình bày trong chương 1, hiệu ứng từ - điện được đặc trưng bởi hệ số từ - điện E và được xác định thông qua thế áp điện VME được sinh ra trên hai mặt của tấm áp điện dưới tác dụng của từ trường ngoài. Hình
2.5 là sơ đồ minh họa hệ đo hiệu điện thế từ - điện. Thế áp điện VME là thế
hiệu xoay chiều sinh ra do cảm ứng bởi từ trường xoay chiều hac = h sin(2 f t) được đặt trong từ trường một chiều HDC.
Hình 2.5. Sơ đồ minh họa hệ đo hiệu ứng từ - điện
Từ trường một chiều DC được tạo ra nhờ một nam châm điện với
cường độ cực đại lên tới hơn 1 T (10 kOe). Để tạo ra từ trường xoay chiều hac, chúng tôi sử dụng một cuộn Helmholtz đặt vào bên trong vùng không gian của từ trường DC và được điều khiển bằng một máy phát chức năng (FG-
202C Function Generator). Biên độ của hac có thể thay đổi từ h= 0 đến 12 Oe
với dải tần số từ f = 1 Hz đến 2.5 MHz. Góc tạo giữa véc tơ phân cực điện và
phương các từ trường tác dụng có thể được thay đổi nhờ một hệ thống mâm quay. Thế hiệu lối ra từ tấm áp điện được đưa vào bộ khếch đại lock-in (7265
màn hình tinh thể lỏng. Hệ số thế từ - điện E = dE/dH được xác định bằng công thức thông qua thế hiệu từ - điện lối ra VME .
ME ( )
V f H
Ta có thể khai triển dạng chuổi Taylor khi không có từ trường theo biểu thức: ME 0 0 1 ! n n n n H d V V H n dH
Khi đó, biểu thức mối liên hệ giữa hệ số từ - điện với từ trường và độ dày của tấm áp điện được viết tổng quát dưới dạng:
ME ME E ο 1 1 dE dV V dH t dH t h
Như vậy hệ số từ - điện E có thể được xác định thông qua biểu thức
mối liên hệ giữa hiệu điện thế VME chia cho độ dày mẫu áp điện (tPZT) và biên
độ từ trường xoay chiều ho theo biểu thức trên.
2.4.2. Hệ đo khảo sát các thông số làm việc của sensor
Cường độ từ trường xoay chiều và tần số cộng hưởng của sensor là hai thông số quan trọng của sensor. Hiện tượng cộng hưởng xảy ra khi tần số dao động cơ học riêng của vật liệu bằng tần số kích thích của từ trường xoay
chiều. Ở đây, để tạo ra từ trường xoay chiều hac = h sin(2ft), chúng tôi sử
dụng bộ khếch đại lock-in (7265 DSP Lock-in Amplifier) đóng vai trò như một nguồn nuôi xoay chiều cấp dòng cho cuộn dây solenoid của sensor. Tần số nguồn cho phép nằm trong dải từ 0 đến 250 kHz và điện áp nguồn nuôi trong dải từ 0 đến 5V. Bộ khuếch đại lock-in này đồng thời đóng vai trò làm thiết bị đo điện áp lối ra từ tấm áp điện của sensor cho phép đo chọn lọc tần
số tương ứng với tần số kích thích cuộn dây. Biên độ của hac được tính toán
có thể thay đổi từ h= 0 đến 2 Oe.
Thông số hoạt động của sensor được khảo sát thông qua phép đo tín hiệu lối ra từ sensor phụ thuộc và tần số và biên độ của nguồn nuôi lock-in. Số liệu đo bao gồm tín hiệu lối ra của lock-in và các tín hiệu kích thích bao gồm biên độ và tần số được ghi tự động nhờ ghép nối máy tính sử dụng chương trình phần mềm viết bằng ngôn ngữ Delphi. Trên hình 2.6 là sơ đồ bố trí hệ đo khảo sát các thông số làm việc của sensor. Giá trị tần số cộng hưởng và cường độ từ trường xoay chiều kích thích được lựa chọn khi tín hiệu điện áp lối ra thu được từ sensor cho giá trị lớn nhất.
Hình 2.6. Minh họa sơ đồ hệ đo tần số cộng hưởng của sensor
2.4.3. Hệ đo khảo sát tín hiệu của sensor phụ thuộc vào cường độ từ trường trường
Quy luật thay đổi của điện áp lối ra của sensor vào từ trường một chiều được khảo sát dựa trên nguyên lý đo hiệu ứng từ-điện. Hình 2.7 là sơ đồ minh họa hệ đo khảo sát tín hiệu của sensor phụ thuộc vào cường độ từ trường trái đất. Như đã trình bày trong phần trước về nguyên lý hoạt động của hiệu ứng
từ điện, thế áp điện VME là thế hiệu xoay chiều sinh ra do cảm ứng bởi từ
trường xoay chiều hac = hο.sin(2πft) kích thích đặt trong từ trường một chiều HDC. Trong phép đo này, để tạo từ trường một chiều DC, chúng tôi sử dụng
trường tạo ra bởi cuộn dây này có hệ số chuyển đổi là kH được cung cấp bởi hãng Lake Shore. Cuộn dây Helmholtz được nuôi bởi nguồn dòng keiley 2400 – LV. Số liệu đo sự phụ thuộc của điện áp lối ra sensor vào cường độ từ trường do cuộn Helmholtz tạo ra được ghi tự động bằng máy tính.
Ở đây, cường độ từ trường được xác định thông qua cường dòng điện được xác định theo công thức:
HDC = kHI
trong đó, kH= 29,97 Gauss/Ampere là hệ số chuyển đổi được cung cấp bởi hãng của cuộn dây Helmholtz. Với cường độ dòng điện cực đại lên tới 1,05 A và Độ chính xác của dòng cấp là 1 μA cho cường độ từ trường cực đại là 31.4685 Gauss với độ ổn định của từ trường là 30 μG.
Mục đích của phép đo này cho ta khảo sát vùng làm việc của sensor, độ nhạy và độ phân giải của sensor và xác định hệ số chuẩn hóa của sensor khi sử dụng để đo từ trường trái đất.
2.4.4. Hệ đo khảo sát tín hiệu của sensor phụ thuộc vào góc định hướng Để khảo sát khả năng sử dụng sensor đo góc định hướng của từ trường trái đất trong khóa luận này, chúng tôi chế tạo hệ thống mâm quay trong mặt phẳng được chế tạo bằng vật liệu Mika không từ có vạch chia góc trong mặt phẳng với góc quay thay đổi từ 0 đến 360° với độ chia nhỏ nhất 0.25°.
Hình 2.8. Ảnh Minh họa sơ đồ mâm quay và góc phương vị
Trong phép đo này, chúng tôi đưa ra khái niệm góc phương vị là góc tạo bởi trục sensor với phương bắc từ của từ trường trái đất theo chiều kim đồng hồ khi cho sensor quay trong mặt phẳng nằm ngang (mặt phẳng vuông góc với vector trọng trường). Góc phương vị không ( = 0o) được xác định tại vị trí khi sensor nằm trong mặt phẳng nằm ngang và song song với phương Bắc từ của từ trường trái đất (hình 2.8).
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tính chất từ của băng từ Metglas
Tính chất từ của băng từ Metglas đã được nghiên cứu thông qua phép đo đường cong từ hóa. Trong các nghiên cứu của mình, để lựa chọn cấu hình tối ưu cho các nghiên cứu triển khai ứng dụng chế tạo sensor, ở đây, chúng tôi
đã tiến hành đo đạc trên các mẫu băng từ có cùng chiều dài L = 15 mm và
chiều rộng thay đổi theo tỉ số r = L/W với mục đích khai tính dị hướng hình dạng của băng. Phép đo được tiến hành với từ trường ngoài nằm trong mặt phẳng màng và song song với phương chiều dài của mẫu. Trên hình 3.1 biểu
diễn đường cong từ hóa được đo trên các mẫu băng từ có tỉ số kích thước r = L/W khác nhau.
Hình 3.1. Đường cong từ hóa được đo trên các mẫu băng từ có tỉ số kích thước r = L/W khác nhau. Ở đây các mẫu có chiều dài không đổi L = 15 mm
và chiều rộng thay đổi từ W = 0.1 đến 15 mm.
Nhìn vào đường cong này ta thấy rất rõ tính chất từ mềm tăng mạnh với
sự tăng lên của tỉ số L/W. Điều này có thể được lý giải là do dị hướng hình
dạng có xu hướng chiếm ưu thế dọc theo chiều dài mẫu khi mẫu có sự khác nhau giữa chiều dài và chiều rộng càng lớn. Tất cả các mẫu băng từ này đều
của băng từ dạng này khi khai thác ứng dụng với dải đo vùng từ trường trái