* Cơ sở lý thuyết Phản ứng tạo dung dịch Br2 : 10KBr + KBr03 + 12HCl 6Br2 + 12KCl + 6H20 (37) Phản ứng ở nối đôi: CH=CH + Br2 CH-CH Br Br Phản ứng chuẩn độ : Br2 + 2KI 2KBr + I 2 (39) I2 + 2Na2S203 2NaI + Na2S406 (40)
* Cách tiến hành xác định độ chuyển hoá
Hoà tan 9.9167 gam KBr và 2.7835 gam KBrO3 trong 1 lít nước. Tại mỗi thời điểm lấy chích xác 10 ml dung dịch phản ứng vào cốc dung tích 250ml thêm 50ml etanol phá nhũ (kết tủa polyme). Sau khi có hiện tượng tách pha chiết lấy phần nước chứa monome vào bình nón cổ nhám. Thêm vào
(38 )
dung dịch trên 5 ml HCl đặc. Đậy nút, lắc 30 phút, để yên 15 phút, cho vào 2 gam KI. Lắc, để yên 2 phút. Chuẩn độ I2 tự do bằng Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.
2.1.4.2. Xác định trọng lượng phân tử polyme bằng phương pháp đo độ nhớt * Độ nhớt đặc trưng được xác định bằng thực nghiệm như sau:
Pha một loạt dung dịch chất polyme có nồng độ phần trăm từ bé cho đến lớn (nồng độ cao nhất không quá 1g/100 ml). Vì độ nhớt của polyacrylamit tương đối lớn nên ta pha nồng độ cao nhất là 0.2 %. Từ nồng độ đầu này ta pha thành các mẫu dung dịch có nồng độ C1, C2, C3, C4, C5 nhỏ hơn 0.2%. Sau khi pha được các mẫu ta tiến hành đo thời gian của các dung dịch chảy qua mao quản của nhớt kế tương đối của các nồng độ C1, C2, C3, C4, C5 là t1, t2, t3, t4, t5 ta xác định được độ nhớt riêng của mỗi dung dịch rồi tính độ nhớt rút gọn cho mỗi dung dịch, rồi xây dựng đồ thị. Đoạn thẳng mà đường biểu diễn cắt trục tung sẽ cho ta độ nhớt đặc trưng.
C
C g/100 ml
Hình 1: Đồ thị của độ nhớt đặc trưng theo nồng độ.
Từ phương trình Mark – Howink xác định trọng lượng phân tử polyme. Trong nước ở 25C: [] = 6,8 . 10-4 (Mv)0,66 (dl/g) Trong NaNO3 1 N ở 30C: [] = 3,73 . 10-4 (Mv)0,66 (dl/g) Trong NaCl 0,5 M ở 30C: [] = 7,19. 10-5 (Mv)0,77 (dl/g)