Cải tiến pp cực phổ sĩng vuơng
Sủ dụng tốc độ quét 1V\ Vs-1 tần số 200 Hz khoảng tăng thế 5mV, thời gian vài/nghìn giây Giọt thủy ngân cĩ đời sống 10s → đồng nhất → độ lặp lại cao
Định lượng tiến hành trong giây cuối cùng của đời sống giọt thủy ngân → dộ nhạy và độ ổn định cao.
Phương pháp Voltampe hồ tan (Stripping method)
Cịn gọi là cực phổ tích gĩp (phương pháp Volt – Ampe ngựơc) Xác định tạp chất trong các nguyên liệu cĩ độ tinh khiết cao. Cĩ độ nhạy cao nhất trong các phương pháp điện hố.
Thường dùng điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh – cacbon quay, điện cực giọt thủy ngân treo cĩ bề mặt khơng đổi, hoặc điện cực màng thủy ngân (taọ màng protein–Hg).
Phân tích chủ yếu kim loại nặng, thời gian dài và độ lặp lại hạn chế,
Phương pháp Voltampe hồ tan (Stripping method)
Các cation khử cực cĩ nồng độ 10-7 - 10-9 M.l-1 được điện phân trên điện cực ở thế khơng đổi (thường âm hơn 0,2 – 0,3 v so với trị số thế bán sĩng E1/2) tạo thành kim loại.
Kim loại phân tích được làm đậm đặc trên điện cực khơng chỉ dưới dạng dung dịch trong giọt hỗn hống Hg mà cịn kết tủa kim loại rắn hay hợp chất rắn ít tan trên bề mặt điện cực rắn (khơng xốp).
Thời gian điện phân làm giàu mẫu → vài phút tuỳ nồng độ.
Sau đĩ người ta phân cực tuyến tính anod bằng cách tăng thế liên tục từ giá trị lúc đầu đến thế E = 0,0v. Quá trình oxy hĩa anod này tạo ra dịng anod cĩ dạng pic đặc trưng. Chọn điều kiện các thơng số và giữ khơng đổi, chiều cao pic của sĩng sẽ tỷ lệ với nồng độ của ion trong dung dịch.
Phương pháp Voltampe hồ tan (Stripping method)
Nồng độ dung dịch càng lỗng thời gian điện phân càng dài.
38