Phức chất [PtCl(Meteug-1H)]2 (N1) và [PtCl(Eteug-1H)]2 (N2) có cấu tạo đặc biệt, vừa có sự khép vòng của Meteug và Eteug, lại vừa là phức chất hai nhân với cầu nối là clo. Phức chất này được hình thành khi cho phức chất mono tương ứng tương tác với dung môi axeton : nước theo sơ đồ:
Pt Cl Cl H3CO OCH2COOR Pt OCH3 ROOCH2CO Pt Cl Cl H3CO OCH2COOR Cl (CH3)2CO - H2O - R = -CH3 (N1), -C2H5 (N2)
Phức chất N1 (N2) được chúng tôi tổng hợp từ M1 (M2) theo phương pháp mô tả ở tài liệu [1]. Kết quả thực nghiệm của tác giả cho thấy hiệu suất tổng hợp N2 khá ổn định và cao nhất là 55% còn với N1 hiệu suất chỉ đạt 35%, do vậy chúng tôi thay đổi điều kiện và cách thu sản phẩm nhằm nâng cao hiệu suất tổng hợp.
So với M2, phức chất M1 kém tan hơn trong hỗn hợp dung môi axeton : nước, do đó thể tích dung môi cần hòa tan 1 mmol M1 lớn hơn M2. Dung dịch M2 bị vẩn đục sau 2 ÷ 3 giờ ở nhiệt độ phòng, còn dung dịch M1 thì hầu như không thay đổi. Sau 8 giờ vẫn không thấy tách ra chất rắn. Do N1 tan trong clorofom còn M1 không tan nên chúng tôi đã sử dụng clorofom để chiết thu N1. Sau khi thu được dung dịch và bay hơi hết dung môi thu được chất rắn màu xám.
Một điểm đáng chú ý là khi rửa chất rắn này chúng tôi nhận thấy phần chất rắn tan đáng kể trong axeton nên sản phẩm cuối cùng thu được với hiệu suất thấp
chỉ đạt 25 ÷ 30% N1 và 40 ÷ 43% N2. Theo tác giả [4], khi cho phần nước rửa của quá trình tổng hợp phức chất [PtCl(Eug-1H)]2 tương tác với 2-metylquinolin, tác giả thu được sản phẩm có cấu trúc tương tự như sản phẩm phản ứng giữa 2- metylquinolin với phức chất hai nhân này. Dựa vào cơ chế tạo thành hai nhân mà tác giả [mai] đề nghị, chúng tôi cho rằng, phần nước rửa của phản ứng tổng hợp hai nhân từ mono olefin sẽ chứa các sản phẩm trung gian mà Ankeug đã khép vòng với Pt(II) qua C = Callyl và C5 của vòng benzen. Khi cho bay hơi axeton trong phần nước rửa, chúng tôi thu được chất rắn có màu xám. Một điểm thú vị là khi rửa lại phần chất rắn này bằng axeton chúng tôi thu được một lượng đáng kể phức chất N1 (N2). Hiệu suất của cả quá trình tăng lên, đạt 65 ÷ 70%.
Qua quá trình nghiên cứu cho thấy, điều kiện thích hợp để tổng hợp phức chất N1 (N2) là:
- Dung môi: axeton : nước = 1:8 - Nhiệt độ phản ứng: 40oC
- Thời gian phản ứng: 10 giờ
- Thu sản phẩm: chiết, bay hơi dung dịch nước rửa - Hiệu suất 65 ÷ 70%