b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):
3.1 Dụng cụ nghiên cứu
Các thiết bị dùng phân tích:, máy đo pH, giấy lọc whatman, tủ hút, tủ sấy, bếp điện, cân phân tích, tủ BOD, bộ phá mẫu COD, hệ thống chưng cất Kjeldahl, máy quang phổ UV-VIS 6800.
Hình 3.3 Máy UV - Vis
Hình 3.4 Tủ BOD
3.2Hóa chất [4] [ 5] [10] [11] [12]
3.2.1 DO
Dung dịch MnSO4: hòa tan 50 g MnSO4.5H2O hay 41 g MnCl2.4H2O với nước cất thành 100 mL.
Dung dịch KI - NaOH: Hòa tan 50 g NaOH và 15 g KI (hay 14 g NaI) với nước cất thành 100 mL.
H2SO4 đậm đặc (d=1,84)
Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N: pha một ống Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N trong 1000 mL nước cất.
Dung dịch Na2S2O3 0,01 N: lấy 100 mL dung dịch Na2S2O3 0,1 N pha loãng với nước cất thành 1000 mL.
Chỉ thị hồ tinh bột 1%: hòa tan 1 g hồ tinh bột trong 100 mL nước ấm (từ 80 - 900 0C) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt, cho vào 0,5 mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu.
3.2.2 BOD
NaOH rắn khan (dạng viên).
3.2.3 COD
K2Cr2O7 0,0167 M: Cân 4,913 g K2Cr2O7 (đã sấy ở 105 0C trong 2 giờ) + 500 mL nước cất + 167 mL H2SO4 đậm đặc định mức với nước cất thành 1000 mL.
H2SO4 tác chất: cân 10,12 g CuSO4 trong 1000 mL H2SO4 đđ.
Chỉ thị màu Ferron 1,485 g o-phenantroline monohydrate và 0,695 g
FeSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 100 mL.
FAS 0,1 M: Hòa tan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O và 1,485 g o-phenantroline monohydrate và 20 mL H2SO4 đđ, làm lạnh và định mức đến 1
lít.
Chú ý: định phân FAS mỗi ngày bằng cách pha loãng 10 mL K2Cr2O7 0,0167 M với 90 mL nước cất trong erlen, thêm 30 mL H2SO4 đậm đặc, trộn đều làm nguội dưới vòi nước, thêm 3 giọt chỉ thị feron, chuẩn độ với FAS, màu chuyển từ xanh sang đỏ nâu. Chuẩn 3 lần lấy trung bình. Nồng độ FAS sau chuẩn độ được xác định:
CFAS = (ml K2Cr2O7 x 0,1)/ mL FAS.
3.2.4 Nitơ tổng
NaOH bão hòa (35%): cân 350 g NaOH rắn hòa tan trong nước cất đến 1000 ml.
H2SO4 0,1 N: H2SO4 0,1 N chuẩn pha thành 1000 mL H2SO4 0,1 N.
Chỉ thị phenolphtalein 1%: cân 1 g phenolphtalein hòa tan trong 50 mL ethanol, thêm nước cất đến 100 mL.
3.2.5 Amoni
Bột MgO
NaOH 0,1 N: NaOH 0,1 N chuẩn pha thành 1000 mL NaOH 0,1 N.
H2SO4 0,1 N: H2SO4 0,1 N chuẩn pha thành 1000 mL H2SO4 0,1 N.
Chỉ thị phenolphtalein 1%: cân 1 g phenolphtalein hòa tan trong 50 mL ethanol, thêm nước cất đến 100 mL.
3.2.6 Nitrite
PRE 1: cân 5 g sulfanilic acid và 250 g natri acetate hòa tan với nước cất thành 500 mL.
PRE 2: hòa tan 0,5 g 1- naphthylamine và 25 ml acetic acid với nước cất thành 500 mL.
Dung dịch A: hòa tan 100 mL PRE 1 với 100 mL PRE 2.
Dung dịch B: dung dịch acetic acid nguyên chất.
Dung dịch NaNO2 500 mg/L: hòa tan 0,2463 g NaNO2 trong 100 mL nước cất.
Dung dịch NaNO2 5 mg/L: hòa tan 1mL dd NaNO2 500 mg/L với nước cất thành 100 mL.
3.2.7 Phosphate
Dung dịch amonium molybdate . Cân 25 g (NH4)6Mo7O24.4H2O hòa tan trong 175 mL nước cất . Đong 280 mL H2SO4 đậm đặc pha với 400 mL nước cất, để nguội. Trộn lẫn hai dung dịch lại rồi pha loãng với nước cất thành 1000 mL.
Dung dịch SnCl2: cân 2,5 g SnCl2.H2O hòa tan trong 100 mL glycerin (cung cấp nhiệt). Bảo quản dung dịch ở tủ lạnh.
Dung dịch KH2PO4 500 mg/L: hòa tan 0,2197 g KH2PO4 trong 100 mL nước cất
Dung dịch KH2PO4 5 mg/L: hòa tan 1 mL dung dịch KH2PO4 500 mg/L thành 100 mL với nước cất.
3.2.8 Sắt tổng
Dung dịch NH2OH.HCl 10%: Hòa tan 10 g NH2OH.HCl trong nước cất và định mức với nước cất thành 100 mL.
Dung dịch đệm acetate: cân 250 g CH3COONH4 cho vào 150 mL nước cất, thêm 700 mL acid CH3COOH đđ, khuấy đều.
Dung dịch phenanthroline 0,1%: hòa tan 0,1 g phenanthroline monohydrate trong nước cất, thêm 2 giọt HCl đđ, định mức với nước cất thành 100 mL, khuấy đều.
Dung dịch Fe chuẩn 4 mg/L: cân 1,404 g FAS hòa tan trong nước cất + 20 mL H2SO4 đđ, định mức với nước cất thành 1000 mL. Lấy 2 mL dung dịch trên định mức với nước cất thành 100 mL. Dung dịch sau khi pha lấy dùng trong ngày.
3.3Nguyên tắc và cách tiến hành [4] [ 5] [10] [11] [12]
Các thông số được tiến hành lần lượt theo thứ tự: DO, pH, TSS, BOD5, COD, nitơ tổng, amoni, nitrite, phosphate, sắt tổng.
3.3.1 Oxy hòa tan (Dissolved oxygen – DO)
Nguyên tắc
Trong môi trường base mạnh, oxy hòa tan trong nước sẽ oxy hóa ion MnO hoặc Mn(OH)2 thành MnO2 có kết tủa nâu.
Sau đó MnO2 được hòa tan bằng H2SO4 đậm đặc. Trong môi trường acid, MnO2 là chất oxy hóa mạnh có khả năng oxy hóa I- thành I2 bằng với đúng lượng I2 có trong mẫu nước lúc ban đầu.
MnO2 + I- + H+ → Mn2+ + I2 + H2O
I2 giải phóng sẽ hòa tan trong nước và đước xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3. Hồ tinh bột được sử dụng để làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ này. Khi I2 có mặt trong dung dịch đã được chuẩn độ hết với Na2S2O3, dung dịch sẽ trở nên không màu.
Cách tiến hành
Thu mẫu nước vào lọ nút màu nâu 125 mL, cho hóa chất cố định bằng 1 ml MnSO4 và 1mL dung dịch KI - NaOH, đậy nắp lọ lại, lắc đều, trong lọ xuất hiện
Sau khi cố định bằng hóa chất, để yên cho kết tủa lắng. Tiếp tục lắc đều một lần nữa để kết tủa hoàn toàn, sau đó để yên 5 phút.
Cho tiếp 2 mL H2SO4 đậm đặc hay H3PO4 đậm đặc (vẫn không cho bọt khí xuất hiện trong lọ)
Lắc đều cho đến khi kết tủa hòa tan. Dung dịch có màu vàng nâu.
Đong 50 mL dung dịch vừa được acid hóa ở trên, cho vào bình tam giác 100 ml.
Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,01 N cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, lắc đều dung dịch có màu xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại.
Ghi thể tích (V1 mL) dung dịch Na2S2O3 0,01 N đã sử dụng chuẩn độ mẫu. Làm tương tự 3 lần, ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01 N đã dùng chuẩn độ.
Tính V trung bình của Na2S2O3 0,01 N đã dùng chuẩn độ Vtb = (V1 + V2 + V3)/3
Tính toán kết quả.
DO = (Vtb.N.8.1000)/(VM) Trong đó:
Vtb: là thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 0,01 N (mL) trong các lần chuẩn độ.
N : là nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng. 8 : Là đương lượng gam của oxy.
VM: là thể tích (mL) mẫu nước đem chuẩn độ. 1000: là hệ số chuyển đổi thành lít