Bảng 6: Ảnh hưởng của các loại chất tạo liên kết ngang lên khả năng hấp thụ nước
Đồ thị 6: Ảnh hưởng của chất tạo liên kết ngang lên khả năng hấp thụ nước
* Nhận xét:
Đối với 3 loại chất tạo liên kết ngang mà chúng tôi khảo sát trên đây thì DEG- DAA có khả năng hút nước cao nhất do cấu tạo phân tử lớn, nên khi tham gia tạo liên kết ngang trong vật liệu có cấu trúc không gian lớn, khả năng hút nước cao. Kế tiếp là EG- DAA khả năng hút nước thấp hơn, CaO khả năng hút nước thấp nhất.
* Kết luận:
Chất tạo liên kết ngang CaO EG-DAA DEG-DAA
Liên kết ngang (g) 0.056 0.17 0.2 AA (g) 10 10 10 Độ hấp thụ Nước cất 150 300 330 Nước thường 125 270 300 Nước muối 80 85 100
Từ khảo sát các yếu tốảnh hưởng đđến khả năng hấp thụ nước của vật liệu, chúng tôi đđưa ra thành phần tối ưu đđể tổng hợp vật liệu siêu hấp thụ nước với 4g tinh bột, 10g AA, liên kết ngang là 0,2g, chất xúc tác khơi mào là 0,15g trong đđiều kiện môi trường khí trơ và nhiệt đđộ phản ứng là 50-70oC.
3.2. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VẬT LIỆU3.2.1. Hình SEM: 3.2.1. Hình SEM:
* Nhận xét: Dựa trên hình SEM cho thấy các hạt tinh bột đã tham gia
ghép hoàn toàn để tạo cấu trúc cho vật liệu.
3.2.2. Phổ IR: Bảng 7: phổ IR Bảng 7: phổ IR Tinh bột (cm-1) AA (cm-1) PAA-tinh bột Hình 1 : Tinh bột Hình 2: Vật liệu PAA-Tinh bột Hình 3: Vật liệu PAA-Tinh bột đã hút nước
3355 (-OH) 3100 (-OH) 3435 (-OH)2927 (-CH, -CH2) 2936 (-CH, -CH2) 2932 (-CH, -CH2) 2927 (-CH, -CH2) 2936 (-CH, -CH2) 2932 (-CH, -CH2)
1702 (-CO-) 1715 (-CO-)
1159, 1016 (C-O) 1161, 1027 (C-O)
* Nhận xét:
Dựa trên phổ IR ta thấy vật liệu PAA - tinh bột có các mũi hấp thu đđặc trưng -OH, -CH, -CH2, C-O, gồm cả phổ của PAA và phổ của tinh bột. Điều đó cho thấy có các liên kết giữa PAA và tinh bột trong vật liệu điều chế được.
3.2.3. Phổ NMR: Bảng 2: phổ NMR Bảng 2: phổ NMR Tinh bột (ppm) Vật liệu (ppm) C1 102.80 C1 102.01 C4 80.74 C4 79.96 C3 75.22 C3 74.75 C5 73.79 C5 73.34 C2 72.59 C2 72.28 C6 61.87 C6 61.64 COO- 185.17 O – CH2 59.70 – 68.78 – CH 40.79 *Nhận xét:
Dựa trên phổ NMR 13C cho thấy vật liệu được điều chế có cấu trúc liên kết của tinh bột và PAA.
* Kết luận:
Dựa trên phổ IR, NMR 13C, và SEM chúng tôi đã xác định được cấu trúc của chế phẩm là cấu trúc ghép PAA và tinh bột.