- Khi thêm natri lauryl Sulfat vào thành phần viên, làm cho thời gian rã
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1. Công thức điều chế: cho 1 đơn vị thành phẩm.
Furosemid : Bốn mưcd miligam
Tinh bột mỳ : Ba mưod miligam
Lactose : Bốn mươi hai miligam Sodium starch glycolat :Ba phẩy chín miligam Croscarmellose Talc Magnesi stearat Hồ tinh bột 6% 1.2. Nguyên liệu: Furosemid: Tinh bột mỳ: Lactose:
: Sáu phẩy năm miligam : Một phẩy chín năm miligam : Một phẩy ba miligam
: Vừa đủ
: Đạt tiêu chuẩn BP 2003 : Đạt tiêu chuẩn BP 1998 : Đạt tiêu chuẩn BP 1998 Sodium starch glycolat: Đạt tiêu chuẩn NF 16 Croscarmellose: Talc: Magnesi stearat: Tinh bột sắn: 1.3. Chất lượng thành phẩm: Đạt tiêu chuẩn NF 16 Đạt tiêu chuẩn DĐVNIII Đạt tiêu chuẩn DĐVN ni Đạt tiêu chuẩn DĐVNIII
40 mg 30 mg 42 mg 3,9 mg 6,5 mg 1,95 mg 1,3 mg Té,
1.3.1. Tính chất: viên màu trắng, hình trụ, nhẩíi mặt,
1.3.2. Độ đồng đều khối lượng: chênh lệch khối lượng viên so với khối lượng trung bình không quá 10%.
1.3.3. Độ r ã: Không quá 60 giây
1.3.4. Định tính: Chế phẩm phải cho các phép thử định tính của furosemid (chuyên luận viên nén furosemid DĐVNIII)
1.3.5. Định lượng: Chế phẩm phải đạt hàm lượng từ 95% đến 105% hàm lượng ghi trên nhãn.
1.3.6. Độ hoà tan: Không thấp hơn 80% furosemid giải phóng sau 10 phút hoà tan,
2-PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1.Tính chất: Bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu.
2.2. Độ đồng đều khối lượng: Theo chuyên luận viên nén DĐVN III - Phụ lục 1.15.
2.3. Độ rã: Thử theo DĐVN n i - Phụ lụcl.l5 2.4. Độ hoà tan:
Thiết b ị : cánh khuấy
Tốc độ quay : 50 (vòng/phút)
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch đêm pH 5,8
Cách tiến hành: Hút, lọc dung dịch thử. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở 333 nm (phụ lục 3.1-DĐVN III), dùng dung dịch đệm pH 5,8 làm mẫu trắng. Tính hàm lượng furosemid (CjjHjiaNjOs) bằng phương pháp so sánh vói mật độ quang của dung dịch chuẩn có nồng độ biết trước.
2.5. Định tính:
2.5.1. Thuốc thử (theo DĐVN m ) - Ethanol (TT)
- Dimethylaminobenzaldehyd (TT) 2.5.2. Cách thử:
A. Đo độ hấp thụ tử ngoại trong khoảng bước sóng từ 220 nm đến 320 nm của dung dịch thu được trong phần định lượng, phải có 2 cực đại hấp thụ ở
B. Lắc một lượng bột viên tương ứng với 25 mg furosemid vói 10 ml ethanol (TT), lọc và bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô. Hoà tan cắn trong 2,5 ml ehanol (TT) và thêm 2 ml dung dịch dimethylaminobenzaldehyd (TT): có màu xanh lá tạo thành sau đó chuyển sang đỏ thẫm.
2.6. Định lượng:
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, rồi nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột tương úỊig vói khoảng 0,2 furosemid cho vào bình định mức 500 ml và lắc vói 300 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong 10 phút. Thêm vừa đủ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến vạch, lắc đều. Lọc, bỏ 30 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 250 ml, pha loãng vừa đủ đến vạch bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở bước sóng 271 nm trong cốc dày 1 cm (phụ lục 3.1-DĐVN III). Tính hàm lượng furosemid (CjjHijClNjOs) bằng phương pháp so sánh với mật độ quang của dung dịch chuẩn có nồng độ biết trước.