VI. Ph ng pháp nghiên cu
Phần B: NI DUNG
Ch ng 1: C S Lụ THUY T
1.1. Lý thuy t về nhi u x tia X-ray[9].
1.1.1. Định lu t Bragg vƠ điều ki n nhi u x .
Khi chiếu tia X có bước sóng (10-4– 102
0
) tương ứng với kho ng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử vào vật rắn tinh thể sẻ xuất hiện các tia nhiễu x với cư ng độ và các phương khác nhau, các phương nhiễu x phụ thuộc vào bước sóng của bức x tới và b n chất của mẫu tinh thể. Định luật Bragg thiết lập m i quan hệ giữa bước sóng tia X và kho ng cách giữa các mặt nguyên tử.
Các gi thuyết μ Các mặt phẳng nguyên tử ph n x các bức x tới ph i độc lập, các tia tới ph i tán x hoàn toàn.
Gi sử hai mặt phẳng nguyên tử song song A-A’ và B-B’ có cùng chỉ s
Millier h,k,l và cách nhau b i kho ng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử dhkl,
chúng ta xem mặt tinh thể của tâm tán x nguyên tử là các mặt tinh thể và ph n x gi ng như gương đ i với tia X.
Gi sử hai tia a1 và a2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng chiếu
vào hai mặt phẳng A-A’ và B-B’ dưới góc .
Hình B1.1:Định luật Bragg Q
Hai tia này bị tán x b i 2 nguyên tử P và Q và cho hai tia ph n x a1’ và a2’ củng t o góc so với mặt phẳng ngang (hình.B1.1). Sự giao thoa của hai tia tán x x y ra nếu th a mãn điều kiện sauμ Hiệu qu ng đư ng a1-O-a1’ và a2-P-a2’, mQ + Qk bằng s nguyên lần bước sóng. Tức là n = mQ + Qk
n = 2dhklsin (1.1)
Trong đó n= 1,2,3….được gọi là bậc bức x .
Công thức (1.1) được gọi là định luật Bragg biểu thị m i quan hệ giữa bước sóng tia tới, góc nhiễu x và kho ng cách giữa 2 mặt nguyên tử kề sát nhau. Nếu điều kiện nhiễu x không th a m n thì sự giao thoa sẻ không x y ra và cư ng độ nhiễu x thu được rất nh .
Khi n = 1 bậc ph n x thứ nhất định luật Bragg μ
= 2dhklsin (1.2)
Khi n > 1 các ph n x được gọi là ph n x bậc cao, định luật Bragg được viết l i như sauμ
= (2dhkl /n)sin (1.3)
Với (dhkl/n) là kho ng cách giữa các mặt (nh, nk, nl) đặt d’= (dhkl/n) thay vào
công thức (1.3) ta có:
= 2d’hklsin (1.4)
ε i quan hệ giữa cư ng độ nhiễu x và góc nhiễu x .
1.1.2. Các y u t nh h ng đ n c ng đ nhi u x LPA (Lorenz, h s phơn c c, hƠm hấp th ). c c, hƠm hấp th ).
Việc xác định chính xác vị trí đỉnh nhiễu x là điều kiện tiên quyết để xác định ứng suất dư, vì khi thực hiện nhiễu x ứng với một mặt phẳng nguyên tử hkl (mặt ph n x ) và một góc nhiễu x 2 sẻ cho một đư ng nhiễu x nhất định và đỉnh nhiễu x là vị trí có cư ng độ I cực đ i. Bằng cách chúng ta thực hiện nhiễu x cho vật mẫu(là vật nhiễu x tr ng thái tự nhiên không tồn t i ứng suất) với thiết bị có cùng công suất, bước sóng chùm tia tới, mặt phẳng nhiễu x có chỉ s εillier h,k,l, và cùng góc nhiễu x 2 sẽ thu được đư ng nhiễu x có đỉnh nhiễu x . Củng với điều kiện như trên chúng ta thực hiện nhiễu x trên mẫu cần đo ứng suất và củng thu được đư ng nhiễu x tương tự tuy nhiên đỉnh nhiễu x sẻ bị lệch đi:
ł = (d – d0)/d0, với d là kho ng cách của các mặt nhiễu x hkl của vật cần đo, d0 là
kho ng cách của mặt nhiễu x của mẫu.
Hình B1.4: M i quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu x
Tuy nhiên cư ng độ nhiễu x còn phụ thuộc vào các yếu t sauμ hệ s hấp thụ (the absorption correction factor A), hệ s phân cực (the polarization factor P(2 )) và hệ s δorentz (the δorentz factor δ(2 )). Sau đây chúng ta sẻ kh o sát từng yếu t trên mẫumặt phẳng. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.1.2.1. H s hấp th A trên m uphẳng:
Sự hấp thụ nh hư ng tới cư ng độ nhiễu x , I phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu x trên bề mặt mẫu. Cullity đã tiến hành thí nghiệm trên mẫu phẳng như sauμ
Chiếu tia X lên bề mặt mẫu, khi đó bên trong của vật mẫusẽ nhiễu x t i một nguyên tử bất kỳ nào đó cách bề mặt một kho ng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử là l. Cư ng độ nhiễu x trên bề mặt làμ
2 0 AB BC D dI I abe dV. (1.5)
Với a μ hệ s tính chất của vật liệu (phụ thuộc vào lo i vật liệu).
b μ hệ s phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X chẳng h n như μ Cr –Kα, Cr –Kβ, Cu –Kα, Co –Kβ…).
AB + BC μ chiều dài tia tới đến phân tử và tia nhiễu x đi ra ngoài. dV μ thể tích phân t nhiễu x . đây ta có μ 0 AB BC D dI albI e dx (1.6) Với μ ; sin sin x x AB BC
Thế vào pt sin sin 0 x x D dI albI e dx (1.7) Tính tích phân ta có :
0 1 tan cos cos 2 D I ab I (1.8) Hệ s hấp thụ trên bề mặt phẳngμ[10] 1
1 tan cos cos 2
A
(1.9)
Trong đó μ hằng s hấp thu.
góc quay của mẫu đo so với phương đo t o ra b i góc phương vị φ và góc cực ψ.
Nhận xétμ Hệ s hấp thụ phụ thuộc vào ψ, , và vì vậy phụ thuộc vào hình dáng của mẫunhiễu x .