22022 0
Qua phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu trên ta thấy:
- Vị trí các đỉnh phổ đều tương ứng nhau, chỉ sai lệch nhau về độ bán rộng nhưng cũng không nhiều lắm.
Các phổ nhiễu xạ XRD này xác nhận sự tồn tại pha magnetite Fe3O4 với cấu trúc spinel như một số tác giả đã công bố [14].
- Dựa vào độ rộng ở nửa chiều cao dải nhiễu xạ chính trong phổ XRD và sử dụng công thức Scherrer ta tính được kích thước trung bình của hạt:
K. .cos hkl d (2) Trong đó: d là kích thước hạt trung bình (nm). K là hệ số định dạng K= 0.9 cho hình cầu.
λ là bước sóng của máy XRD: λ=1,5406 A0, do đó λ= 0,15406 (nm). β là giá trị độ rộng peak tại nửa chiều cao (rad).
θ là góc Bragg, góc tương ứng của peak (rad).
Bảng 3.1: Số liệu phép đo XRD của hạt nano Fe3O4
Mẫu vật liệu điều chế ở nhiệt độ phòng:
0,9.0,15406
1,0790 .cos(35, 442 )
180 360
Dndp = 7,73(nm)
Mẫu vật liệu điều chế ở nhiệt độ 50oC:
Mẫu Fe3O4 β (peak 311), độ 2θ (độ)
Mẫu NĐP 1,0790 35,442 Mẫu 50 1,2054 35,592 Mẫu 70 1,2487 35,613
0,9.0,15406 50
1, 2054. .cos(35,592. )
180 360
D = 6,92(nm)
Mẫu vật liệu điều chế ở nhiệt độ 70oC:
0,9.0,15406 70
1, 2487. .cos(35,613. )
180 360
D = 6,68(nm)
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc kích thước hạt nano Fe3O4 vào nhiệt độ phản ứng xác định theo phổ XRD
Mẫu Fe3O4 điều chế ở Kích thước hạt (nm)
Nhiệt độ phòng 7,73
Nhiệt độ 50oC 6,92
Nhiệt độ 70oC 6,68
Dựng đồ thị sự phụ thuộc kích thước hạt Fe3O4 vào nhiệt độ kết tủa.
Hình 3.6. Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc kích thước vào nhiệt độ
Qua số liệu cho thấy khi độ rộng của đỉnh nhiễu xạ tại góc nhiễu xạ 2θ 35o tăng dần (bảng 3.1) dẫn đến kích thước tinh thể trong các mẫu giảm dần (bảng 3.2). Cụ thể, xét đỉnh nhiễu xạ tại 2θ350 và quan tâm đến nhiễu xạ nền, theo công thức Scherrer (bảng 3.2).
3.3. Kết quảảnh SEM
Hình ảnh hiển vị điện tử quét các mẫu vật liệu Fe3O4 được biểu diễn ở các hình 3.7, hình 3.8 và hình 3.9. Trên hình ảnh SEM, có thể thấy rõ cả
ba mẫu vật liệu đều có cấu trúc hạt hình cầu khá đều đặn với kích thước cỡ 10 nm, phù hợp với giá trị tính theo Scherrer. Các hạt có hiện tượng kết tụ thành đám do tính chất từ của các hạt.
Hình 3.7. Ảnh SEM của Fe3O4 điều chế ở nhiệt độ phòng
Hình 3.9. Ảnh SEM của Fe3O4 điều chế ở nhiệt độ t = 700C
3.4. Kết quả đo đường cong từ hóa M(H)
Đường cong từ hóa của các mẫu vật liệu được biểu diễn trong các hình từ hình 3.10, hình 3. 11 và hình 3.12.