MỤC LỤC
Các môi trường có thành phần khác với thành phần môi trường bình thường có thể được tạo ra ở các phòng bảo quản được trang bị đặc biệt hay đôi khi ở các gói là tủ bao gói sinh lý, có tính thẩm thấu được thiết kế để có thể tạo ra hỗn hợp oxy cacbon dioxit với thành phần đã định. Việc đốt cháy oxy bằng chất xúc tác xảy ra trong máy chuyển đổi và hỗn hợp khí thu được (giàu nitơ và cacbon dioxit) được làm nguội và sau đó chuyển sang máy lọc hấp thụ cacbon dioxit. Hỗn hợp khí thu được được bơm vào phòng bảo quản. Chú thích: Việc đốt cháy oxy bằng chất xúc tác cũng có thể làm cho hàm lượng etylen trong không khí giảm. Khi cần có thể điều chỉnh hàm lượng oxy và cacbon dioxit. Có hai loại máy tạo khí. a) Máy tạo khí chu trình hở: sử dụng không khí bên ngoài; sau khi đốt cháy và cố định cacbon dioxit, hỗn hợp khí được bơm vào phòng bảo quản bằng quạt, tạo ra áp suất dư, do vậy đổi chỗ một số không khí trong phòng. b) Máy tạo khí chu trình kín: làm tuần hoàn không khí trong phòng bảo quản, giảm dần hàm lượng oxy, lấy đi cacbon dioxit và làm lưu thông khí qua phòng bảo quản cho đến khi đạt được thành phẩm mong muốn.
Tuy nhiên, trong thực tế rất hay có 1 khoảng trống bên trong khối hàng (xe được chất hàng lên từ phía bên cạnh) hoặc giữa khối hàng và thành bên (xe được chất hàng từ phía sau) cần phải lấp kín những khoảng trống này 1 cách cẩn thận. Ví dụ bằng các kiện hàng không giá kê (không palet) hoặc bằng cách thích hợp khác để tránh bất kỳ sự xê lệch nào của khối hàng trên giá kê (palet) hoặc của chính các kiện hàng. 4.3 Các kiện hàng trong palet hộp có nắp hoặc không có nắp. Kích thước của các kiện hàng phải sao cho có thể tạo sự bền vững cho khối hàng bên trong Palet hộp. Nếu có bất kỳ khoảng trống nào giữa khối hàng và vách. trong của Palet hộp mà có thể bị giảm sự bền vững thì cần chèn chặt bằng những vật liệu thích hợp hoặc bằng các phương pháp thích hợp. Các palet hộp phải được sắp xếp trong xe sao để sử dụng hiệu quả nhất bề mặt của xe. Theo chiều dọc của xe, khối hàng nên xếp sát nhau và tựa vào 2 thành cuối của xe. Cách sắp xếp này được dùng cho palet hộp không chồng lên nhau. Trong thực tế, trường hợp palet chồng lên nhau là cần thiết, nếu có khoảng trống thì phải chèn chặt, tuy nhiên tùy thuộc vào dạng sản phẩm cần vận chuyển và phải đảm bảo sự thông khí. Palet hộp có thể được chồng lên nhau nếu có những phương pháp thích hợp. Cách sắp xếp a). Cách sắp xếp b). Hình 2 - Cách sắp xếp các kiện hàng cho việc vận chuyển không palet. a) Cách sắp xếp các kiện hàng trên Palet.
Để chuẩn bị dung dịch, rửa các dụng cụ thủy tinh trước và trong quá trình thử, chỉ sử dụng nước cất được cất bằng thiết bị borosilicat hoặc silic dioxit và được bảo quản trong chai thủy tinh borosilicat hoặc silic dioxit. Đặt giấy lọc không tro hình tròn (5.2) đã được chuẩn bị vào đĩa để phủ toàn bộ phần mẫu thử và tiến hành theo a) hoặc b) sử dụng thiết bị thích hợp (xem 5.5). a) Đặt đĩa trên nồi cách thủy và cho bay hơi hết phần nước phía trên, chuyển đĩa vào tủ sấy và để trong 15min. Cuối cùng đốt lượng mẫu trong đĩa cẩn thận trên đèn khí đốt hoặc đĩa nung. Không để mẫu bắt lửa. b) Đặt đĩa dưới thiết bị phát nhiệt từ phía trên ở khoảng cách từ 11cm đến 12cm cho đến khi lượng mẫu trong đĩa khô và cháy thành tro.
Để chuẩn bị các dung dịch, rửa các dụng cụ thủy tinh trước và trong quá trình thử, chỉ sử dụng nước được cất bằng thiết bị borosilicat hoặc silic dioxit và được bảo quản trong chai thủy tinh borosilicat hoặc silic dioxit. Nếu sau khi thêm từ từ 10 ml axit nitric (4.1) vào giai đoạn cuối của quá trình đun nóng mà quá trình phân hủy không hoàn toàn, thì làm nguội dung dịch màu nâu và thêm từ từ từng giọt từ 1 ml đến 2 ml dung dịch hydro peroxit (4.3) và một vài giọt axit nitric. Đun nhẹ sau đó tăng mạnh dần cho đến khi xuất hiện khói màu nâu. Lặp lại các thao tác này cho đến khi dung dịch mất màu. Đun sôi cho đến khi axit nitric bị loại hết và xuất hiện khói trắng. Nếu dung dịch vẫn chuyển màu nâu, thì tiếp tục thêm axit nitric và hydro peroxit và tiến hành các thao tác như trên cho đến khi mất màu nâu. Để nguội dung dịch. Quá trình phân hủy kết thúc khi dung dịch vẫn không mất màu sau khi làm nguội. Sau đó thêm 15 ml nước và dung dịch cho đến khi xuất hiện khói trắng. Lặp lại thao tác này thêm hai lần. Để nguội và pha loãng cẩn thận dung dịch với 5 ml đến 20 ml nước. Sử dụng tất cả dung dịch này cho phép phân tích hàm lượng khoáng. Phân hủy mẫu thử sử dụng axit percloric 6.4.1. Khi tiếp xúc với các hợp chất dễ oxi hóa hoặc dễ cháy hoặc các chất khử nước hoặc chất khử có thể gây ra cháy hoặc nổ. Người sử dụng axit percloric sẽ phải biết được các mối nguy do axit này gây ra. Các thông tin an toàn gồm:. a) Nếu có axit percloric bị bắn ra thì rửa ngay bằng nước. b) Tủ hút khói, đường ống và thiết bị khác để thoát hơi axit percloric sẽ phải làm bằng vật liệu trơ hóa học và được thiết kế để dễ rửa bằng nước. Hệ thống thoát nước sẽ phải thải ra nơi an toàn và bộ phận thông gió phải dễ làm sạch. c) Tránh xử lý các hợp chất hữu cơ trong tủ hút khói được dùng để phân hủy axit percloric. d) Sử dụng găng tay, tấm chắn bảo vệ và thiết bị khác để bảo vệ người phân tích. e) Chỉ thêm axit percloric vào dung dịch pha loãng có chứa axit nitric. Không được để bay hơi đến khô. f) Dung dịch axit percloric khi tiếp xúc với chất khử nước mạnh như phospho clorua hoặc axit sulfuric đậm đặc có thể gây nổ do axit percloric khan.
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai lần thử tiến hành song song hoặc nhanh liên tiếp từ cùng một phép phân tích trên cùng nguyên liệu thử, không quá 0,1 mili đương lượng trên 100g mẫu hoặc trên 1g tro. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Trước khi đóng gói (đóng gói sẵn), tất cả rau quả phải được lựa chọn và phân loại theo các tiêu chuẩn chất lượng tương ứng. Tùy theo loại rau quả mà tiến hành những cách xử lý sơ bộ khác nhau, như:. - Rửa hay chải khô các loại rau có củ;. - Bỏ cuống lá su hào. Bao gói cho vận chuyển. Hàng hóa đã được bao gói sẵn được đặt vào các bao gói vận chuyển. Bao gói vận chuyển phải đảm bảo ngăn ngừa những hư hỏng cơ học hoặc những hư hỏng khác cho hàng hóa bao gói sẵn. Mỗi bao gói sẵn hay đơn vị bao gói sẵn nên được ghi hay dán nhãn với nội dung đặc trưng sau phù hợp với các đặc tính của sản phẩm và với các thủ tục buôn bán:. b) Hạng (theo tiêu chuẩn chất lượng tương ứng);. c) Tên hàng đóng gói (thường gồm địa chỉ và tên hãng);. d) Ngày tháng đóng gói;. e) Khối lượng tịnh;. Ngoài ra nên đưa thêm các nội dung sau:. Mỗi kiện hàng để vận chuyển cần phải ghi rừ số bao gúi sẵn cú trong kiện hàng đó:. Cũng nên ghi:. a) Tên hãng đóng gói (thường là địa chỉ và tên hãng) b) Ngày tháng đóng gói. Sản phẩm cần nhiệt đới và nhiệt đới (1). 3) Theo phong tục địa phương, ví dụ để nấu súp, làm nước xốt và mơ ăn thêm. 5) Những kiện hàng chứa khoai tây phải được bảo vệ không để ánh sáng chiếu vào. 6) Chỉ áp dụng cho cải bắp chưa được chuẩn bị trước. 7) Chỉ áp dụng đối với các loại có độ chắc khí, kém chịu các hư hỏng do va chạm 8) Trừ những loại nhạy cảm với nồng độ oxy thấp.
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp trong thời gian ngắn, do cùng một người phân tích trên cùng mẫu thử không được vượt quá 10% (giá trị tương đối). Bỏo cỏo thử nghiệm cũng phải mô tả mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
Tiến hành phép thử trắng bằng việc lặp lại quá trình phân hủy (7.3), nhưng thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước. Đặt chương trình cho lò graphit. Đặt chương trình lò graphit để đáp ứng được ba quá trình vận hành sau đây:. a) làm khô dung dịch;. b) phân hủy bằng nhiệt;. c) nguyên tử hóa;. d) tăng nhiệt độ tối đa để làm sạch lò. Nếu cần, loại giá trị trung bình của ba giá trị của độ hấp thụ của dịch thử trắng từ độ hấp thụ trung bình của dịch thử được xác định trong 7.5.3 trước khi sử dụng đường chuẩn (7.5.2) để thu nhận hàm lượng cadimi của dung dịch. Biểu thị kết quả. Sản phẩm dạng lỏng. Hàm lượng cadimi trong mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít sản phẩm, tính theo công thức sau đây:. trong đó m1 là khối lượng cadimi thu được trong thể tích phần mẫu thử được bơm vào, đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam. Sản phẩm dạng rắn và bán rắn. Hàm lượng cadimi trong mẫu, biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính bằng công thức sau đây:. m1 là khối lượng cadimi thu được trong thể tích phần mẫu thử được bơm vào, đọc từ đường chuẩn, tính bằng gam. Phương pháp khác để biểu thị kết quả. Để biểu thị hàm lượng cadimi theo chất khô cần thay đổi công thức tính cho phù hợp. Độ lặp lại. Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % trường hợp lớn hơn 10 % trung bình cộng của hai kết quả. Báo cáo thử nghiệm. Bỏo cỏo thử nghiệm phải ghi rừ:. a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;. b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;. c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này;. d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;. e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử lớn hơn độ hấp thụ lớn nhất của dung dịch chuẩn sử dụng để xây dựng đường chuẩn (6.6.1), thì pha loãng dung dịch thử bằng axit clohydric (3.3) và đo độ hấp thụ. Hàm lượng cadimi trong mẫu, biểu thị bằng miligam trên kilogam, tính theo công thức sau đây:. c là nồng độ cadimi của dung dịch thử đọc được từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililít;. ctrắng là nồng độ cadimi của dung dịch mẫu trắng đọc được từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililít;. m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;. Độ chụm của phương pháp đã được kiểm chứng bằng các nghiên cứu kết hợp trong việc xác định cadimi trong rau diếp và khoai tây; xem tài liệu tham khảo [2]. Loại mẫu Hàm lượng cadimi ra srb. mg/kg mg/kg mg/kg. ra là giới hạn lặp lại. b sr là độ lệch chuẩn của độ lặp lại Bảng 2 – Kết quả độ tái lập. Loại mẫu Hàm lượng cadimi Ra sRb. mg/kg mg/kg mg/kg. b sR là độ lệch chuẩn của độ tái lập 5. Báo cáo thử nghiệm. Bỏo cỏo thử nghiệm phải ghi rừ:. a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;. b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;. c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này;. d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;. e) kết quả thu được, nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ). -Đối với acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion, iprodion, cyfluthrin, cypermethrin, fenvalerate, permethrin, difenoconazole, indoxacarb: 0,05 mg/kg;. - Đối với chlorothalonil, α-endosulfan, β-endosulfan, fipronil, lambda cyhalothrin, propiconazole: 0,02 mg/kg. Bỏo cỏo thử nghiệm phải ghi rừ:. a) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;. b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;. c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;. d) Mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả. e) Kết quả thử nghiệm thu được.
Thực hiện mỗi lần đo phải >=5 lần để có được kết quả chính xác trong cùng một thời gian làm việc trước và sau khi đọc kết quả. Rửa sạch hoàn toàn mẫu bằng HNO3 1M và hiệu chỉnh thiết bị đo về 0 sau mỗi lần đo.
(Dụng cụ thủy tinh sử dụng phải được rửa trước bằng axit nitric 8M và tráng bằng nước. Che kín cốc trong quá trình làm thí nghiệm ).
Để loại bỏ bất kỳ chất béo có thể nhìn thấy trong dung dịch , ta tiến hành như sau: làm lạnh cốc thủy tinh trong băng , và gạn dung dịch nước từ các loại dầu đông và chất rắn thông qua bông thủy tinh cách nhiệt vào 1 lít cốc thủy tinh. Thận trọng thêm khối lượng H2O2 50%, giống như trên, và loại bỏ tất cả HNO3 từ mẫu trắng.
Đun nhiệt độ cao để bay hết khói SO3, thêm H2O2 vào để loại bỏ khí. Chuyển 400 ml dung dịch nước đến cốc , đun sôi và để bốc hơi đến khô.
Xác định