Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ các loại hoa có hương thơm tại Việt Nam

Năng suất tinh dầu

HCM đã nghiên cứu chiết xuất hương lài năm 1992 ở miền Bắc và miền Nam cho thấy hương lài Việt Nam có chất lượng tương đương hương lài thế giới với hiệu suất đạt trung bình 0,2 % – 0,3 %, nếu năm nào thời tiết tốt thu hái đúng chế độ thì hiệu suất còn cao hơn nhiều. Năng suất cô kết phụ thuộc vào một số yếu tố như thời tiết, tháng thu hoạch và thời gian hái hoa trong ngày.

Thành phần hóa học tinh dầu hoa lài

Tinh dầu hoa lài tinh khiết (absolute) là chất lỏng sền sệt, màu nâu vàng, tan trong cồn 95 %.

CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU

Người ta dùng chất béo động vật hay thực vật (ngày nay còn dùng thêm vaselin và parafin tinh khiết) hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi, do đó hương thơm do hoa tiết sẽ được chất béo hấp thụ sau khi cho hoa tiếp xúc với các chất béo trong một khoảng thời gian nhất định. Chất béo được trát vào cả hai bên mặt kính, lớp này dày khoảng 1 cm, khi chồng các khay lên với nhau sẽ tạo thành một hộp kín, đáy và trần là hai lớp chất béo. Để thu tinh dầu tinh khiết, sáp hoa được khuấy trộn đều với ethanol ở nhiệt độ phòng, dung dịch ethanol được lấy ra và ethanol mới được thay vào cho đên khi phần chất béo không còn mùi thơm nữa.

Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán, lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao [5]. Phần hơi nước chứa tinh dầu được dẫn qua thiết bị làm lạnh đọng lại thành chất lỏng, nếu tinh dầu nặng hơn nước sẽ chìm xuống dưới nước, ngược lại tinh dầu nhẹ hơn sẽ nổi lên trên mặt nước [5]. Tinh dầu dạng phân tán thì có thể lắng hay ly tâm, còn tinh dầu dạng hòa tan và có trọng lượng riêng gần với trọng lượng riêng của nước người ta sẽ thêm vào phần nước chưng cất một phần muối ăn để tăng tỷ trọng cho nước nhằm phõn biệt rừ hai pha nước và tinh dầu hoặc có thể sử dụng một loại dung môi dễ bay hơi để chiết rồi cho dung môi bay hơi.

Ngược lại các cấu phần hydrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (độ phân cực kém) nên sự ly trích chúng giống như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng [5]. Phương pháp này chưa phổ biến trong kỹ nghệ vì giá thành thiết bị còn cao, lượng nguyên liệu sử dụng còn hạn chế, điều kiện tối ưu để ly trích còn phải khảo sát thêm.

CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU HOA LÀI

Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Phương pháp này có lợi điểm là cô lập sản phẩm rất dễ dàng vì dung môi CO2 khi ở áp suất thường sẽ bốc hơi nhanh chóng để lại tinh dầu tinh khiết. Trong nhiều trường hợp tinh dầu sản xuất theo phương pháp này cho hiệu suất chiết suất và chất lượng cao.

Trước đây phương pháp hấp thụ (enfleurage) là phương pháp duy nhất được sử dụng để tách tinh dầu hoa lài tự nhiên ở vùng Grasse, tuy cho năng suất cao nhưng toàn bộ qui trình đều thực hiện rất thủ công, chủ yếu bằng tay, do đó dịch chiết cuối cùng rất mắc tiền. Vì lý do đó người ta đã chuyển qua sử dụng dung môi dễ bay hơi để ly trích tinh dầu hoa lài, đặc biệt là petroleum ether. Ngày nay chỉ khoảng 15 % sản lượng hoa ở vùng Grasse thực hiện bằng phương pháp hấp thụ và 85 % còn lại thực hiện bằng dung môi [10].

Tiến hành ly trích 3 lần bằng cách ngâm hoa vào dung môi trong 30, 20 và 15 phút, sử dụng dung môi mới trong mỗi lần ly trích. Dung môi được loại bỏ dưới áp suất kém (35oC) đến khi nào khối lượng cô kết không đổi, cân khối lượng để tính % cô kết trên lượng hoa tươi [11].

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

• Chiết xuất tinh dầu hoa lài
• Xác định các cấu tử trong tinh dầu hoa lài
• Xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu hoa lài 1. Tính chất vật lý

Tiến hành chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng 3 phương pháp: ngâm chiết tĩnh, ngâm chiết động và chưng cất hơi nước cổ điển. Chương trình nhiệt và các thông số thực nghiệm được điều chỉnh trên GC, các thông số này được tối ưu hóa và áp dụng trên GC/MS. Dụng cụ: Tỷ trọng kế (Việt Nam), cân phân tích 4 số nhiệt kế chia vạch 0,2oC Cho nước cất vào đầy tới cổ bình 5 ml, đậy nút, lau khô phần nước trào.

Chỉ số khúc xạ (chiết xuất) của tinh dầu là tỉ số giữa sin góc tới và sin góc khúc xạ của một tia sáng có độ dài sóng xác định đi từ không khí qua tinh dầu ở nhiệt độ nhất định. Mỗi lần nhỏ 2 giọt tinh dầu hoa lài lên lăng kính của khúc xạ kế, chỉnh máy, ghi nhận nhiệt độ và chiết suất của tinh dầu. Chỉ số savon hóa (IS) là số mg KOH cần thiết để tác dụng với tất cả acid tự do và acid kết hợp dưới dạng ester có trong 1 g tinh dầu.

V0: thể tích dung dịch HCl trung bình dùng cho mẫu nước cất (ml) V1: thể tích dung dịch HCl trung bình dùng cho mẫu tinh dầu (ml) mTD: khối lượng trung bình của mẫu tinh dầu (g). Chỉ số ester (IE) là số mg KOH cần thiết để trung hòa lượng acid phóng thích ra khi thủy giải các ester có trong 1 g tinh dầu.