Nghiên cứu công nghệ khai thác tinh dầu hương bài từ cỏ hương bài

Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ cỏ hương bài, tinh dầu hương bài trên thế giới và ở Việt Nam

Do vậy để giảm tối đa những thành phần không phân cực không mong muốn, các tác giả này đã đưa ra những giải pháp sau: (i) rễ sau khi thu hoạch nên để trong không khí khô từ 1-2 ngày ở nhiệt độ < 270C để bay hơi tự nhiên phần tinh dầu nhẹ không mong muốn; (ii) nên loại bỏ tinh dầu thu được trong 15-30 phút đầu của quá trình chưng cất;. Năm 2007, Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam đã tiến hành nghiên cứu đề tài cấp Nhà nước “Nghiên cứu công nghệ chiết tách các hoạt chất hữu ích có giá trị kinh tế từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên bằng CO2 lỏng ở trạng thái siêu tới hạn”, trong đó có nghiên cứu phương pháp khai thác tinh dầu hương bài từ rễ cỏ hương bài Việt Nam [10].

Ứng dụng của rễ cỏ hương bài và tinh dầu hương bài

Do thành phần tinh dầu chứa nhiều hợp chất khó bay hơi, có tính chất định hương tốt, mùi thơm dịu nên tinh dầu hương bài thường được sử dụng trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm, nước hoa đặc biệt là nước hoa cao cấp, xà phòng, nước xịt phòng,. Từ những vấn đề trình bày ở trên, có thể nói rằng chúng ta có một loài thực vật rất đặc biệt có thể sử dụng như một công cụ hiệu quả, đơn giản, chi phí thấp để bảo vệ tài nguyên thiên nhiên và môi trường của chúng ta đồng thời có thể khai thác tinh dầu từ bộ rễ của nó để ứng dụng cho công nghiệp thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm, và tiến tới xuất khẩu, mang lại nguồn thu đáng kể cho nước nhà.

Các phương pháp khai thác tinh dầu

Nguyên lý của phương pháp trích ly: Quá trình trích ly được thực hiện dựa vào tính hoà tan tốt của tinh dầu trong các dung môi hữu cơ, đây là quá trình chuyển khối do có sự chênh lệch nồng độ nguyên liệu và dòng chảy bên ngoài (dung môi). Trước tiên các phần tử trích ly được dung môi thấm ướt, phần tinh dầu trên bề mặt nguyên liệu tan vào dung môi, sau đó dung môi thấm sâu vào bên trong các phần tử trích ly để tiếp tục hoà tan tinh dầu bên trong rồi khuếch tán ra bên ngoài do sự chênh lệch áp suất và nồng độ.

Phương pháp nghiên cứu

Để lựa chọn được phương pháp khai thác tinh dầu hương bài thích hợp, chúng tôi tiến hành khảo sát với hai phương pháp là: phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước và phương pháp trích ly. Cân chính xác 100g nguyên liệu đã được xay nhỏ và đong 1200 ml nước cất cho vào bình cầu 2000 ml rồi đem chưng cất tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn theo hơi nước cùng bộ xác định hàm lượng tinh dầu Clevender và sinh hàn hồi lưu. Phần nước phía dưới được trích ly lại bằng n-hexan rồi gộp với phần trên (phần dung môi chứa tinh dầu), làm khô bằng sunphat natri khan, lọc và cô đuổi kiệt dung môi thu được tinh dầu hương bài.

Sau khi đã lựa chọn được giá trị thích hợp của các yếu tố đã được nghiên cứu thì các giá trị đã được lựa chọn được cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố còn lại. Cách tiến hành: Cân bình tỷ khối trên cân phân tích, rót nước cất vào đầy bình sao cho không được có bọt khí xuất hiện, cân bình với nước cất và ghi lại kết quả, đổ nước đi, đem bình đi sấy khô, đổ tinh dầu vào đầy bình và chú ý không cho bọt khí xuất hiện, đem cân bình và tinh dầu, ghi lại kết quả. Để lựa chọn nguyên liệu thích hợp nhất cho mục đích khai thác tinh dầu hương bài đạt hiệu quả cao, chúng tôi tiến hành phân tích hàm lượng các thành phần chính của 3 loại nguyên liệu ở ba vùng có diện tích trồng cỏ hương bài khá lớn hiện nay ở nước ta là Thái Bình, Quảng Bình, Quảng Trị, theo các độ tuổi thu hoạch khác nhau: rễ trồng 1 năm, 2 năm, 3 năm.

Kết quả lựa chọn phương pháp khai thác tinh dầu hương bài

Với phương pháp trích ly, dung môi metanol cho hiệu suất thu nhận tinh dầu hương bài cao nhất, tiếp đến là etanol 96% cho hiệu suất thu nhận tinh dầu thấp hơn không đáng kể (với mức ý nghĩa α = 0,05), sau đó đến n-hexan và ete petrol, cuối cùng thấp nhất là etyl axetat. Tuy nhiên metanol là dung môi độc hại (nghiên cứu để làm mẫu đối chứng) nên chúng tôi chọn 2 mẫu sản phẩm của phương pháp trích ly bằng dung môi etanol 96% và n-hexan (có hiệu suất thu nhận tinh dầu cao nhất sau metanol). Kết quả phân tích so sánh ở bảng 3.3 cho thấy thành phần chính của cả 3 mẫu khá giống nhau, đều có các thành phần đặc trưng của tinh dầu hương bài theo tài liệu tham khảo như: khusimol, (-)-spathulenol, bicyclo-vetivenol, cyclosativen, γ-cadinene, α- vetivone [17, 19].

Tuy nhiên, một số chất chỉ xác định được theo phương pháp chưng cất như methyl khusenate, epiglobulol và một số chất khác chỉ xác định đựơc theo phương pháp trích ly như cedrene-13-ol(8)-, 1-limonene, tricyclo-[5.1.0.0(2,4)]oct-5-ene-5propanoic acid, 3,3,8,8-tetramethyl-.

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ xử lý nguyên liệu đến quá trình trích ly tinh dầu hương bài

Song khi độ ẩm nguyên liệu quá thấp sẽ ảnh hưởng tới quá trình tách và thoát tinh dầu ra khỏi bề mặt nguyên liệu, làm tăng lượng dung môi sử dụng và thời gian trích ly. Theo tài liệu tham khảo và qua tiến hành nghiên cứu sơ bộ, chúng tôi nhận thấy độ mịn nguyên liệu có ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất trích ly và tốc độ trích ly tinh dầu. Nguyên liệu trước khi trích ly cần được nghiền nhỏ nhằm phá vỡ tế bào nguyên liệu và tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với dung môi, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình trích ly.

Nhưng nếu nguyên liệu quá nhỏ thì có thể gây hiện tượng bết, làm cản trở quá trình khuếch tán tinh dầu ra dung môi nên cần thiết phải tiến hành khảo sát ảnh hưởng của độ mịn nguyên liệu tới quá trình trích ly tinh dầu, để cho hiệu suất trích ly đạt cao nhất.

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu hương bài

Theo lý thuyết, trong quá trình trích ly, tốc độ khuấy trộn nguyên liệu càng lớn thì hiệu suất thu nhận tinh dầu càng cao do có sự thường xuyên đảo trộn giữa nguyên liệu và dung môi, tạo điều kiện cho quá trình khuếch tán tinh dầu vào dung môi. Nhưng khi nhiệt độ tăng quá cao có thể gây ra các biến đổi hoá học của các thành phần có trong nguyên liệu, dẫn đến chất lượng của tinh dầu bị thay đổi, thường là theo chiều hướng xấu. Về mặt lý thuyết, thời gian trích ly càng dài thì lượng tinh dầu thu được càng lớn, nhưng nếu thời gian trích ly quá dài thì dẫn đến chi phí cho quá trình trích ly quá cao.

Từ các nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu, phương pháp khai thác, chế độ xử lý nguyên liệu, ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu hương bài, có thể rút ra quy trình công nghệ thích hợp cho quá trình khai thác tinh dầu thô từ rễ hương bài (sơ đồ 3.1).

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình tinh chế tinh dầu hương bài

Mặt khác, giá thành của n- hexan đắt hơn ete petrol nhiều nên xét về mặt kinh tế, chúng tôi chọn hệ dung môi ete petrol và n-hexan (tỷ lệ 1: 0,5) để tinh chế tinh dầu hương bài thô. Nhìn vào bảng 3.14 và hình 3.11 ta thấy khi tỷ lệ tinh dầu thô/dung môi giảm (nghĩa là lượng dung môi tăng) thì hiệu suất thu nhận tinh dầu cũng tăng lên. Mô tả quy trình công nghệ tinh chế tinh dầu từ tinh dầu hương bài thô Tinh dầu hương bài thô sau quá trình trích ly được đem trích ly (TL) lại 3 lần với hệ dung môi ete petrol + n-hexan (tỷ lệ 1:0,5) và nước cất trong thiết bị trích ly.

Sau đó phần tinh dầu tan trong dung môi được cô đặc bằng thiết bị cô quay chân không đến khối lượng không đổi, ta thu được sản phẩm tinh dầu hương bài sạch.

Phân tích, đánh giá chất lượng tinh dầu hương bài 1. Xác định một số chỉ tiêu hoá lý của tinh dầu hương bài

Từ kết quả phân tích thành phần tinh dầu hương bài (sản phẩm của Đề tài) cho thấy thành phần chủ yếu bao gồm các chất: khusimol, cedrene-13-ol (8-), (-)-spathulenol, hàm lượng của chúng trong tinh dầu chiếm 35,90%. Tóm lại, từ các kết quả phân tích chất lượng sản phẩm (bảng 3.15, 3.16) cho thấy sản phẩm của đề tài có chất lượng tốt, đạt các tiêu chuẩn của sản phẩm tinh dầu hương bài thương phẩm trên thị trường thế giới. Đã phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu rễ hương bài của Việt Nam, từ đó xác định được nguyên liệu rễ cỏ hương bài Quảng Trị 2 năm tuổi có chất lượng tốt nhất, phù hợp cho mục đích thu nhận tinh dầu.

Đề tài bước đầu đã thu được những kết quả khả quan, khi có điều kỉện thuận lợi chúng tôi sẽ tiếp tục hoàn thiện ở qui mô xưởng thực nghiệm và nghiên cứu ứng dụng sản xuất một số sản phẩm thực phẩm, dược phẩm.