Nghiên cứu khả năng hấp phụ một số ion kim loại nặng trên vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía

Giới thiệu về vật liệu hấp phụ - bã mía

Nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới, rất thuận lợi cho ngành mía đường phát triển. Theo tính toán của các nhà khoa học, việc chế biến 10 triệu tấn mía để làm đường sinh ra một lượng phế thải khổng lồ : 2,5 triệu tấn bã mía. Các chất này sau sẽ là nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường và ô nhiễm nguồn nước rất nặng.

Bã mía cũng có thể được dùng làm bột giấy, ép thành ván dùng trong kiến trúc, cao hơn là làm ra furfural là nguyên liệu cho ngành sợi tổng hợp. Trong tương lai khi mà rừng ngày càng giảm, nguồn nguyên liệu làm bột giấy, làm sợi từ cây rừng giảm đi thì bã mía là nguyên liệu quan trọng để thay thế. Tùy theo loại mía và đặc điểm nơi trồng mía mà các thành phần hoá học có trong bã mía khô (xơ) có thể biến đổi.

Xenlulozơ: Xenlulozơ là polisaccarit do các mắt xích α -glucozơ [C6H7O2(OH)3]n nối với nhau bằng liên kết 1,4-glicozit. Hemixenlulozơ: Về cơ bản, hemixenlulozơ là polisaccarit giống như xenlulozơ, nhưng có số lượng mắt xích nhỏ hơn. Hemixenlulozơ thường bao gồm nhiều loại mắt xích và có chứa các nhóm thế axetyl và metyl.

Ở nước ta cũng đã có những công trình nghiên cứu sử dụng bã mía làm vật liệu hấp phụ, tuy nhiên những nghiên cứu đó mới chỉ ở dạng sử dụng bã mía thô [3]. Trong đề tài này chúng tôi chế tạo vật liệu hấp phụ từ bã mía bằng cách dùng anhydrit succinic để hoạt hóa bã mía.

Một số phương pháp định lượng kim loại

Các phép chuẩn độ complexon thường tiến hành khi có mặt các chất tạo phức phụ để duy trì pH xác định nhằm ngăn ngừa sự xuất hiện kết tủa hidroxit kim loại. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc quang là muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X. Tuy nhiên, do những yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp thụ ánh sáng c ủa dung dịch (bước sóng của ánh sáng tới, sự pha loãng dung dịch, nồng độ H+, sự có mặt của các ion lạ) nên đồ thị trên không có dạng đường thẳng với mọi.

Phương trình (1.8) là cơ sở để định lượng các chất theo phép đo phổ hấp thụ quang phân tử UV-Vis (phương pháp trắc quang). Trong phân tích người ta chỉ sử dụng vùng nồng độ tuyến tính giữa A và C, vùng tuyến tính này rộng hay hẹp phụ thuộc vào bản chất hấp thụ quang của mỗi chất và các điều kiện thực nghiệm, với các chất có phổ hấp thụ UV-Vis càng nhạy, tức giá trị e của chất đó càng lớn thì giá trị nồng độ giới hạn Co càng nhỏ và vùng nồng độ tuyến tính giữa A và C càng hẹp [5,17]. Từ các phương pháp đơn giản không cần máy móc như: phương pháp dãy chuẩn nhìn màu, phương pháp chuẩn độ so sánh màu, phương pháp cân bằng màu bằng mắt… Các phương pháp này đơn giản, không cần máy móc đo phổ nhưng chỉ xác định được nồng độ gần đúng của chất cần định lượng, nó thích hợp cho việc kiểm tra ngưỡng cho phép của các chất nào đó xem có đạt hay không.

Các phương pháp phải sử dụng máy quang phổ như: phương pháp đường chuẩn, phương pháp dãy tiêu chuẩn, phương pháp chuẩn độ trắc quang, phương pháp cân bằng, phương pháp thêm, phương pháp vi sai,… Tùy theo từng điều kiện và đối tượng phân tích cụ thể mà ta chọn phương pháp thích hợp. Phương pháp đường chuẩn: Từ phương trình cơ sở A = k.(C )b về nguyên tắc, để xây dựng một đường chuẩn phục vụ cho việc định lượng một chất trước hết phải pha chế một dãy dung d ịch chuẩn có nồng độ chất hấp thụ ánh sáng nằm trong vùng nồng độ tuyến tính (b = 1). Đo độ hấp thụ quang A của chúng với điều kiện đo như khi xây dựng đường chuẩn (cùng dung d ịch so sánh, cùng cuvet, cùng bước sóng) được các giá trị A x.

Trong môi trường axit, Cr(VI) phản ứng với 1,5-diphenylcacbazit tạo thành một phức chất màu tím đỏ thích hợp cho việc định lượng Cr(VI) theo phương pháp trắc quang. Ion Ni2+ trong môi trường amoniac yếu có mặt chất oxy hóa mạnh sẽ tạo thành với dimetylgyoxim một phức màu đỏ, cường độ màu tỉ lệ với nồng độ niken.

Thiết bị, hóa chất 1. Thiết bị

THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ. Thiết bị, hóa chất. Đựng dung dịch trong bình thủy tinh màu và bảo quản trong tủ lạnh. b) Dung dịch dimetylgyoxim 1,2%: Hòa tan 1,2g dimetylgyoxim tinh khiết trong axeton và pha thêm nước cất đến 1000 ml. Chế tạo và khảo sát một số đặc trƣng cấu trúc của vật liệu hấp phụ.

Chế tạo và khảo sát một số đặc trƣng cấu trúc của vật liệu hấp phụ 1. Chế tạo vật liệu hấp phụ

Đựng dung dịch trong bình thủy tinh màu và bảo quản trong tủ lạnh. b) Dung dịch dimetylgyoxim 1,2%: Hòa tan 1,2g dimetylgyoxim tinh khiết trong axeton và pha thêm nước cất đến 1000 ml. Tiếp theo nguyên liệu được hoạt hoá bằng anhydrit succinic trong môi trường pyrid in. Nguyên liệu thu được tiếp tục được trộn với dung d ịch NaHCO3 bão hòa, khuấy đều trong.

Cấu trúc của VLHP được phân tích qua phổ hồng ngoại của VLHP và so sánh với phổ hồng ngoại của nguyên liệu. Đ iều này chứng tỏ anhydrit succinic đã acrylat hóa nhóm hydroxyl của bã mía tạo ra một liên kết este và giải phóng một nhóm chức axit cacboxylic [19]. Để khảo sát đặc điểm bề mặt của VLHP, chúng tô i đã tiến hành chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) bề mặt của VLHP và nguyên liệu.

Qua ảnh SEM của VLHP và nguyên liệu có thể thấy bề mặt VLHP xốp hơn nhiều so với bề mặt của nguyên liệu.

Định lƣợng các kim loại

Từ đại lượng độ hấp thụ quang đo được dựng đường chuẩn xác định Ni2+. Lắc đều mỗi khi thêm các dung dịch, để yên 45 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang A tại bước sóng λ = 540nm với cuvet 1cm. Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch Pb 2+ vào bình tam giác dung tích 250ml.

Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh thì ngừng chuẩn độ. Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch Cu2+ cần xác định vào bình tam giác dung tích 100ml. Chuẩn độ Cu2+ bằng EDTA 0,01M cho đến khi dung d ịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu tím thì ngừng chuẩn độ.

Khảo sát khả năng hấp phụ của nguyên liệu và VLHP

Điều này phù hợp với những kết quả được chỉ ra ở mục 2.2.2 về một số đặc trưng cấu trúc của VLHP.

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của VLHP 1. Ảnh hưởng của thời gian

Do đó, chúng tôi cho rằng thời gian đạt cân bằng hấp phụ đối với Cr(VI) là 90 phút và chọn khoảng thời gian này để nghiên cứu tiếp theo đối với Cr(VI). Tuy nhiên, chúng tô i thấy sau 60 phút dung lượng hấp phụ là tương đối ổn định. Do đó, chúng tôi cho rằng thời gian đạt cân bằng hấp phụ đối với Mn2+ là 45 phút và chọn khoảng thời gian này để nghiên cứu tiếp theo đối với Mn2+.

Do đó, chúng tôi cho rằng thời gian đạt cân bằng hấp phụ đối với Pb2+ là 60 phút và chọn khoảng thời gian này để nghiên cứu tiếp theo đối với Pb2+. Do đó, chúng tô i cho rằng thời gian đạt cân bằng hấp phụ đối với Cu2+ là 20 phút và chọn khoảng thời gian này để nghiên cứu tiếp theo đối với Cu2+. Qua bảng 2.9 chúng ta thấy với mỗi ion thời gian đạt cân bằng hấp phụ là khác nhau.

Điều này hoàn toàn hợp lý bởi khả năng hấp phụ của VLHP với mỗi ion là khác nhau. Mn2+, Pb2+ và Cu2+ tuy có cùng điện tích nhưng có kích thước khác nhau nên tương tác giữa chúng với các tâm hấp phụ trên bề mặt VLHP là khác nhau. T iến hành sự hấp phụ trong khoảng thời gian cân bằng đối với mỗi ion đã xác định được ở mục 2.5.1, xác định nồng độ của ion còn lại trong dung dịch.

Tiến hành sự hấp phụ trong khoảng thời gian và pH tối ưu với mỗi ion kim loại đã xác định được ở mục 2.5.1 và 2.5.2, xác định nồng độ của ion kim loại còn lại trong dung dịch. 632,53mg/l, khi tăng nồng độ, dung lượng hấp phụ của VLHP đối với các kim loại đều tăng; còn hiệu suất hấp phụ giảm dần. Từ các kết quả thu được chúng tôi nghiên cứu cân bằng hấp phụ với mỗi ion kim loại theo mô hình đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir.

Như vậy, sau hai lần hấp phụ kết quả cho thấy VLHP có khả năng tách loại Cr(VI) trong nước thải và nếu tiến hành liên tiếp nhiều lần thì có thể làm giảm hàm lượng Cr(VI) trong nước thải tới giới hạn cho phép.