Nghiên cứu sự tạo phức giữa sắt (III) với thuốc thử 4-(Pyridyl-2-azo)-Rezocxin (PAR) bằng phương pháp trắc quang

Vai trò của sắt đối với cơ thể con người

Sat có bốn dang thù hình (dang Fea, dang Fe}. dạng Fey và dang Fed), chúng bên ở những khoảng nhiệt độ nhất định. Những dang ơ và B có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có. kien trúc electron khác nhau. Dang Fey có cau trúc tinh the Kiều lap phương. tam điện, dang Feo có cau trúc lap phương tam Khỏi như dang Feơ. tại đến nhiệt độ nóng chảy. Sat có tính chất từ tính: chúng bi nam cham hút và dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam cham. Sat tạo nên rất nhiều h jp Kim quan trọng. tùy thuộc vào lượng cacbon có trong sat mà người ta chia. Mot số hằng số vat ly quan trong cua sắt:. Sát là một kim loại có hoạt tính hoá học trung bình. khụng cú hơi ẩm, sat khụng tỏc dụng rừ rệt với những nguyờn tố phi kim điền. Khi đun nóng,. đặc biệt ở trạng thái bột nhỏ, sắt có tác dụng với hầu hết các phi kim [1]. đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe,O, và ở nhiệt độ cao hơn tạo. Khí clo dé dang phan ứng với sat tạo thành FeCl, là chất dé bay. Sắt tác dụng trực tiếp với khí cacbon oxit tạo thành hợp chất cacbonyl kim loại. Sat tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại, sắt có chứa tap chất bị 4n mòn dần dưới tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic và oxy 6 trong. không khí tạo nên gi sat:. Do lớp gi sắt xốp và giòn. nên không bao vệ được sat khỏi bị oxi hoá. Muor sat HH) được. tạo thành Khi hoà tan sat vào axit loãng, trừ axit nitoric. Muoi của sat) với. Đây là phương pháp nhanh, nhạy để xác định sắt(HI). ion cadimi, coban, kẽm có hàm lượng 500 ppm không gây cản. Có thể nói. qui trình phân tích và xác định sắt trong đối tượng nước là. tương doi dé dang và đơn gian hon so Với trong các đổi tượng Khác như dat. Việc tìm ra được qui trình đơn gian. thích hợp cho phan tích các đối tượng nay là rat khó khan doi với bat kỳ nhà khoa học nao. vậy, những công trình nghiên cứu xác định sắt trong các đối tượng khác nhau. la rất cể giỏ trị ve mat thực ten. Marathe [105] da nghiền cứu qua trỡnh chiết phức của sat HH) với axit 2-cacboxvl-2`-hidroxyl-3 `5 -dimetvl atobenzen-4- sunphnic với việc sử dụng aliquat 336 như là một tác nhân chiết trong clorofom.

Một số nhận xét rút ra từ phần tổng quan

Xác định một số nguyên to bang thuốc thu PAR. Nguyên to Tài Hiệu tham khao — Nguyên to Tài liệu tham khao. Ngoài việc sử dụng PAR để nghiên cứu việc xác định nguyên tố bảng. phương pháp trắc quang, ngày nay các nhà khoa học cũng đã sử dụng một số. phương pháp khác có sử dụng thuốc thử PAR để xác định các nguyên tố như:. tạo phức giữa sat) với thuốc thu 4-(pyridyl-2-azo)-rezocxin (PAR) bang phương pháp trac quang và kha nang ứng dụng vào phan tích” với mục dich. Nghiên cứu này sẽ gop phần mở rộng thêm các phương pháp xác định sat cũng như ứng dụng của thuốc thử hữu cơ nói chung va PAR nói riêng trong việc phân tích xác định các chất.

Khảo sát pho của thuốc thử va pho của phức

Bang việc khảo sát các hệ đệm thông thường, kết quả thực nghiệm cho thấy rằng hệ đệm borat HBO, + KCl + NaOH là hệ đệm cho mật độ quang ổn định và không đổi rất thích hợp nhất cho quá trình nghiên cứu phức. Kết quả xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol (các thể tích (ml). Do thi xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol 1. Từ Kết qua thực nghiệm va đồ thị hình 3.4. có the nhận thay phức. Sở di sau Khi tạo phức theo dung thành phan mat độ quang van tăng lên là do lượng thuốc thu dư. đường cong biếu điện cú đường gấp khỳc rừ ràng ở ty số nụng độ CC) vụ chứng to rang phức tạo thành là phức bền, ngay cả khi nồng độ của phức. Qua phép xác định thành phan phức ở ba nông độ. khác nhau, và đều cho chung một kết quả, có thể nói phức tạo thành là phức. mot thành phan. Phương pháp đồng mol phân tứ).

Kiếm định cấu trúc của phức sắt(III)-PAR bang pho hong ngoại

Dao động của các vòng thom (pyridyl va rezocxin) của thuốc thử được. ligan thông qua nito của vòng pyridyl. Sự phối trí do nito của nhóm azo được. của nhóm azo N=N và liên kết phối trí này thông qua đôi điện tử dư của một nguyên tử nito với ion kim loại, chứ không phải là liên kết a của olephin. nhóm C-O, C-N, C-H, trong khi đó đỉnh pic của các nhóm này trong phức bị. điều này có thể. được giải thích là do ảnh hưởng mạnh của các liên kết phối trí với oxi va nito. Các vạch pho hồng ngoại đã chứng minh được các liên phối trí với. thuốc thu PAR là thông qua các dao động của các nhóm N=N. dieu nay cũng đồng nghĩa là phức 3 rang của thuốc thư PAR với sat HT) được. Liên kết phối trí theo Kiều phức 3 răng của thuốc thu PAR phù hợp với thành phan ty lệ 3:1 của thuốc thử PAR và ion sat), bởi vì sát) có số. phối trí cực đại là 8. Gia thiết ve phức 3 rang được tạo thành giữa ligan PAR và 1òn kim loại sat HH) cũng phù hợp với các nghiên cứu trước day của các nhà. Vai trò cua nhóm OH ở vi trí octo cua PAR là rất quan trọng đến do ben cao của các phức, trong Khi đó nhóm OH ở vị trí para chi ảnh hưởng nhỏ.

Đường chuẩn khi có mat các ion can trở dưới ngưỡng gay can trở

Đường chuẩn xác định sat(III) khi có mat các ion dưới ngưỡng gay can trở.

Nồng độ sát(II) (mg/l)

Giới han phát hiền của phép phan tích xác định sắ(III) bang PAR. Giới hạn phát hiện là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích tạo ra một tín. hiệu có thé phân biệt được một cách tin cậy với tín hiệu mau trang. Trong do, A là giới hạn phát hiện hoặc tin hiệu ứng với giới hạn phát. hiện: A, là nồng độ hoặc tín hiệu mẫu trắng; o là độ lệch chuẩn của nồng độ hoặc tín hiệu mau trang. Dé tinh A, và o ta tính như sau: tiến hành thí nghiệm để xác định phương trình đường chuẩn A = aC + b. Tính tín hiệu ứng với giới hạn phát hiện. han phát hiện của phép xác định sat bằng thuốc thu PAR là 3 g/l. Giới hạn định lương của phép phán tích xác định sat) bang PAR. Thong thường, giới hạn định lượng cua bat kv một phép xác định chat nao đó thường được được định nghĩa là nóng độ thấp nhất tren mot đường chuan tin cay và thường người ta chap nhận giới hạn định lượng là 10G. Do do, giới hạn định lượng cua phép xác định sat bang thuốc thu PAR sẽ là 9 tạ,. Xác định hàm lượng sat trong mau gia. Sau khi khao sát anh huong của các ion, chúng tôi tiên hành xác định. satTH) trong mau gia. Do đó, hoàn toàn có thể xác định hàm lượng sat(III) bằng phương pháp đường chuẩn với độ chính xác và độ lặp lại đạt yêu cầu trong phân tích, hàm lượng sắt(III) xác định bằng phương pháp đường chuẩn có sai.

Anh huong cua pH dén qua trình chiết

• Ap dụng ket qua nghiên cứu để xác định sat trong các loại nước

Mặt khác, đây là chiết theo kiểu liên hợp ion nên cần phải trung hòa điện tích bằng các ion đối, phân tử phức phân cực ở mép ngoài và phân tử là lường cực do đó sẽ không có khả năng chiết bang các dung môi không phân cực (như toluen, clorofom). Qui trình phan tích được tiền hành như sau: các mau được lay với the tích là 500 ml và được xử lý mau như trên (các mẫu này cần phải phan. tớch ngay trong ngày), Mau được dua vào coe TệĐĐ mi. sau đú them vào Tễ mil. và dun nhẹ để oxi hóa het sat) lên sat HT) và đuôi HO.

Xác định đồng thời sắt(H) và sắ(III) trong một số mau nước

Kết quả xác định đồng thời hàm lượng sát(II) và sat(II1) trong mẫu nước bang quá trình oxi hóa hoàn toàn sát(II) lên sát(H1). NMA2 có tổng hàm lượng sat(II) và sắt(III) có giá trị tương đương với hàm lượng sat tổng khi xác định hàm lượng sắt tổng đã xác định (bảng 3.48).

Có thể chiết phức sát(HI)-PAR bang số dung môi hữu cơ Khi có mat

Phương pháp này đã được thử nghiệm để xác định hàm lượng sắt trong nước cất | lần (của Trung tâm Nghiên cứu Công nghệ Môi trường và Phát triển bền vững và Xí nghiệp được phẩm trung ương II). Chúng tôi đã dé xuất phương pháp xác định đồng thời sát(H) và sát(HT) bang thuốc thử PAR và đã được áp dụng trong thực tế để phân tích một số mẫu.

Xác lập các điều kiện xác định sắt bang đo quang với PAR

Cơ chế phan ứng tạo phức giữa ion Fe(HI) va PAR duoc xác lập từ các phương trình liên quan đến quá trình tạo phức, xác định số ion hidro trong phan tử PAR. Sử lý số liệu thống kê đã tính được hàng số không bên điều kiện của phúc.