Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Quá trình hình thành và tổ chức tinh thể

Không phải mọi mầm tinh thể sinh ra đều được phát triển thành tinh thể, chỉ những mầm có kích thước lớn đến một ngưỡng nào đó mới có khả năng phát triển tiếp thành tinh thể. Mức độ định hướng có trật tự càng cao thì tổ chức tinh thể càng hoàn chỉnh và có ảnh hưởng rừ rệt đến độ búng, độ cứng, hoạt tớnh xỳc tỏc, từ tớnh, độ gión nở nhiệt.

Sơ đồ nguyên lý mạ điện 1. Bình điện phân

Cách sắp xếp tinh thể: Nếu tinh thể sinh ra và sắp xếp bố trí hỗn độn trong kết tủa thì lớp mạ thường có chất lượng thấp mặc dù kích thước tinh thể khá nhỏ. Thay đổi điều kiện điện phân, nhất là mật độ dòng phân cực catốt, chất hoạt động bề mặt sẽ điều khiển được tổ chức tinh thể theo ý muốn.

Mạ Niken

Chất chống rỗ: Tuy hiệu suất dòng điện mà Ni khá cao ( ~95%), nhưng hydro vẫn còn cơ hội được giải phóng (~5%), Khi các bọt hydro hình thành và bám lên catốt trong thời gian mạ sẽ cản trở quá trình kết tủa tại đó, làm cho lớp mạ bị thủng và rỗ. Để chống rỗ cho lớp mạ Ni mờ thường dùng H2O2 vì nó có tác dụng tăng phân cực catốt nên bọt hydro dễ bong ra, đồng thời nó còn oxi hoá các tạp chất hữu cơ trong dung dịch, cho nên nếu dùng đúng quy cách sẽ được lớp mạ Ni mờ rất dẻo.

Mạ Coban

Phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình điện phân : Điện phân dung dịch NiSO4 với anốt tan Niken. Độ bền chống ăn mòn của lớp mạ coban phụ thuộc vào tỉ lệ của hai dạng thù hình α và β có mặt trong lớp mạ. Tùy thuộc vào điều kiện điện phân mà có thể thu được dạng nào chiếm ưu thế hơn trong lớp mạ.

Mặc dù lớp mạ coban cứng và chống ăn mòn tốt hơn lớp mạ niken trong một số môi trường nhưng người ta ít dùng vì giá thành lớp mạ coban tương đối đắt. Các lớp mạ Ni-Co và W-Co thu được có nhiều tính chất quý giá, được ứng dụng phổ biến trong thực tế đời sống cũng như trong khoa học kĩ thuật. Trong dung dịch muối đơn Ni và Co có thế điện cực tương đối gần nhau, nên hai kim loại này dễ dàng kết tủa đồng thời tạo thành hợp kim Ni-Co.

Thép bền axit có thể làm anot trong quá trình mạ coban, không dùng kim loại coban làm anot vì nó dễ thụ động trong dung dịch mạ. Trong thực tế có thể sử dụng dung dịch floborat để mạ coban với thành phần tương tự như thành phần dung dịch floborat dùng mạ niken.

Các phương pháp nghiên cứu

Theo phương pháp đo này ta có thể xác định được các bước khử riêng biệt của chất phản ứng, khoảng thế xảy ra phản ứng với các giá trị i, E và đặc biệt là tính chất thuận nghịch- bất thuận nghịch của quá trình điện hoá.Trong phương pháp này ta có thể sử dụng một chu trình (quét một lần) hay lặp nhiều chu trình liên tục (quét nhiều vòng). Cho chùm tia X truyền qua một chất ở trạng thái rắn hoặc khí, chùm tia này sẽ tương tác với các điện tử trong các nguyên tử của chất nghiên cứu hoặc ngay cả với nhân nguyên tử nếu chùm tia có năng lượng đủ lớn. Một phần năng lượng tia X sẽ bị mất đi do hiệu ứng tán xạ, phương truyền của chùm tia X sẽ bị thay đổi khi tương tác, khi đó tán xạ có thể làm thay đổi hoặc không thay đổi bước sóng của bức xạ tới.

Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới thì mạng lưói này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ dặc biệt, các nguyên tử, ion bọ kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Khi chiếu chùm tia X lên mẫu với các góc khác nhau ta thu được giản đồ nhiễu xạ tia Rơnghen, mà mỗi chất tinh thể có một bộ vạch phổ tương ứng với các giá trị d và cường độ I đặc trưng. Các điện tử phản xạ và truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh.

Vì năng lượng của tia X đặc trưng cho sự khác nhau giữa các mức năng lượng của mỗi nguyên tố, cũng chính là đặc trưng cho cấu trúc nguyên tử của mỗi nguyên tố tạo nên thành phần của mẫu chất được đo. Bằng cách thay đổi vị trí tương đối của mẫu có momen từ M với cuộn dây thu, từ thông qua tiết diện ngang của cuộn dây sẽ thay đổi theo thời gian và xuất hiện trong nó một suất điện động cảm ứng.

Thực nghiệm

Để thực hiện được phép đo này, mẫu được rung với tần số xác định trong vùng từ trường đồng nhất của một nam châm điện. Điện cực so sánh (CE): Calomen 3- Điện cực làm việc(WE) Điện cực phụ trợ (RE):Platin 4- Dung dịch nghiên cứu. Đo từ độ bằng máy VSM DMS 880 của hãng Digital Measurement Systems (Mỹ) với từ trường cực đại là 13,5 Koe tại TT KHVL.

- Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ Ni-Co + Ảnh hưởng của của tỉ lệ nồng độ mol/l đến thành phần lớp phủ + Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ. + Độ dẫn điện của lớp phủ trong dung dịch Feroferi kalixyanua + Đánh giá tính chất của lớp phủ trong KOH. - Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ composite + Ảnh hưởng của Al2O3 đến thành phần lớp phủ composite + Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ composite - Đánh giá tính chất lớp phủ composite.

+ Đánh giá tính chất của lớp phủ composite trong dung dịch KOH + Độ bền của lớp phủ composite trong dung dịch NaCl. * Nghiên cứu khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa etanol trong môi trường kiềm của các lớp phủ hợp kim và lớp phủ composite Ni-Co.