Mô đun thí nghiệm chuyên ngành: Chưng cất

MỤC LỤC

Chƣng cất khí quyển .1 Bình chƣng cất

    Cột chưng cất gồm một cột thuỷ tinh và thiết bị hồi lưu, được phủ toàn bộ trong một vỏ chân không tráng thuỷ có độ chân không vĩnh cửu nhỏ hơn 0,1mPa (10-6 mmHg). Hai bẫy lạnh có tác nhân lạnh là đá khô và hỗn hợp cồn đƣợc nối liên tiếp với nhau để ngƣng tụ các cấu tử nhẹ thoát ra (nếu có) nhƣ khi bắt đầu quá trình chƣng cất.

    CHƢNG CẤT Ở ÁP SUẤT THẤP

    Bơm chân không

    Cột phải đƣợc gắn một lớp vỏ bảo ôn cách nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ thành ngoài lớp vỏ thuỷ tinh chân không cân bằng với nhiệt độ hơi bên trong. Thiết bị chia dòng hồi lưu được định vị theo đường kính của cột nằm trên phần đƣợc nhồi hay tầng đĩa trên cùng, có khả năng phân dòng ngƣng tụ chính xác.

    Thiết bị đo chân không

    Phải có công suất vừa đủ để ngƣng tụ toàn bộ lƣợng hơi C4 – C5 trong dầu thoát ra bằng tác nhân làm lạnh có nhiệt độ khoảng -200C. Khi chƣng cất chân không, dùng một bẫy kiểu Dewar đƣợc làm lạnh bằng đá khô để bảo vệ thiết bị đo chân không khỏi các hơi bay lên.

    Bộ điều khiển áp suất

    Cho phép thu phần cất mà không có gián đoạn trong lúc thu hồi sản phẩm từ ống thu ở áp suất khí quyển hay ở áp suất thấp hơn. Thiết bị thích hợp là một van solenoid điều tiết (solenoid valve) đƣợc gắn giữa bơm chân không và một thùng dự trữ có dung tích ít nhất 10l.

    Thiết bị đo và ghi dữ liệu

    Phải có khả năng duy trì áp suất của hệ thống ổn định ở tất cả các áp suất làm việc. Sự điều khiển tự động có thể làm việc nhờ một dụng cụ điều hoà nguồn chân không.

    Thiết bị đi kèm

    Ví dụ nhƣ dầu thô Việt Nam, dầu nhẹ, sạch, ít lưu huỳnh, hàm lượng kim loại thấp nên trong thiết kế công nghệ không có cụm xử lý lưu huỳnh trong nguyên liệu, không có cụm chưng cất chân không, hiệu suất sản phẩm trắng cao. Tuy nhiên vốn đều tƣ lại lớn và ngƣợc lạ Vì vậy trong thực tế, khi thiết kế, phải tối ƣu hóa chỉ tiêu kinh tế kỹ thuật với mục đích đạt hiệu quả cao.

    THÍ NGHIỆM CRACKING DẦU NẶNG Mã bài: HD H2

    Đáp án: Quá trình cracking dầu nặng luôn có vai trò quan trọng trong nhà máy lọc dầu, chính những quá trình này biến những sản phẩm có giá trị thấp (dầu nặng) thành những sản phẩm có giá trị cao hơn (Xăng, LCO, HCO) đem lại lợi ích rất lớn trong ngành lọc dầu. Đáp án: Trong thí nghiệm này cần đảm bảo chắc chắn là các thời gian bắt đầu phản ứng thì nguyên liệu phải vào lò phản ứng, có nhƣ vậy mới đảm bảo kết quả tính toán hiệu suất chính xác, vì vậy 20 giây đầu tiên dùng để lấp đầy đường ống dẫn vào lò phản ứng và loại bỏ những bột khí trong ống Xylanh nếu có trong quá trình nạp liệu và dần chúng ra theo đường thả.

    PHA CHẾ SẢN PHẨM DẦU NHỜN THƯƠNG PHẨM Mã bài: HD H3

      Chọn mẫu dầu nhờn cần pha chế là dầu máy nén lạnh vì loại dầu này số chỉ tiêu chính cần phân tích đánh giá chất lƣợng không nhiều (cụ thể: độ nhớt, nhiệt độ đông đặc). Trong thực tế để pha chế một loại dầu gốc có một độ nhớt xác định người ta thường trộn nhiều loại dầu gốc có độ nhớt khác nhau (trong giáo trình thực nghiệm này gồm 2 loại). Từ giao điểm này kẻ một đường thẳng song song với trục đứng cắt trục nằm ngang tại một điểm, từ điểm đó ta sẽ tìm ra tỷ lệ phần trăm khối lƣợng của hai dầu gốc thành phần cần pha trộn.

      Nguyên tắc: mẫu dầu đƣợc đun nóng, sau đó đƣợc làm lạnh theo một tốc độ qui định, cứ sau một khoảng nhiệt độ là 30C lại kiểm tra tính linh động của mẫu một lần. - Lựa chọn phụ gia đóng gói và một số phụ gia rời cần thiết theo đơn pha chế của các hãng phụ gia hướng dẫn để đạt được một loại dầu có các tính chất và cấp phẩm chất yêu cầu.

      ISOME HểA N-HEXAN Mã bài: HD H5

      Học viờn cần hiểu rừ đường đi của cỏc dũng khớ và cỏch vận hành của các dòng khí ở các chế độ vận hành khác nhau(phản ứng, đốt cốc, hoàn nguyên). Tính thể tích nguyên liệu (phân đoạn C5-C6) cần cho thí nghiệm đồng phân hóa nếu các thông số vận hành của sơ đồ thí nghiệm nhƣ sau: khối lƣợng xúc tác Pt.Al2O3 là 2 g, tốc độ nạp liệu 1,2 h-1, tỷ trọng khối của xúc tác (compacted bulk density) là 600 kg.m3. Đáp án: Công nghệ đồng phân hoá nhằm chuyển hoá các parafin mạch thẳng của phân đoạn xăng nhẹ thành các parafin mạch nhánh (các iso-parafin) để nâng cao trị số octan của xăng, đồng thời cũng cho phép thu các iso-parafin riêng biệt nhƣ isopentan làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp cao su isopren là nguyên liệu tốt cho quá trình alkyl hoá hoặc tổng hợp MTBE.

      - Thổi khí Nitơ trong vòng 5 phút: nhằm đuổi hết khí Hydro trong hệ thống sau khi phản ứng kết thúc tránh hiện tƣợng cháy nổ khi dùng dòng không khí để đốt cốc. - Tiến hành đốt cốc trong thời gian 1h: Với nguyên liệu và loại xúc tác cụ thể trong thí nghiệm này đây là thời gian tối ƣu, đảm bảo lƣợng cốc đƣợc đốt cháy hoàn toàn, sau quá trình hoàn nguyên thì hoạt tính xúc tác sẽ trở lại gần nhƣ ban đầu.

      ALKYL HểA ISOBUTAN Mã bài: HD H5

      Các học viên phải biết cách thao tác lắp ráp sơ đồ, kiểm tra an toàn các bình khí, cách thức tiến hành thí nghiệm trên sơ đồ. Tổ chức thành nhóm 5 sinh viên và cho thực hành alkyl hóa iso butan theo hướng dẫn trong giáo trình giành cho học viên cũng như phân tích các sản phẩm thu đƣợc. Cần chú ý đến trong số điểm của mỗi thể loại và nhận biết đƣợc sự cố gắng riêng biệt của mỗi học viên để từ đó cho điểm đƣợc chính xác.

      Xác định khối lƣợng isobutan hòa tan trong 2,5 lít axit sunfuric (đậm đặc 99,5%) ở điều kiện khuấy trộn lý tưởng. Đáp án: Nhằm sản xuất ankylate cấu tử pha xăng có chỉ số RON cao, ngoài ra còn thu nguyên liệu cho công nghiệp tổng hợp hữu cơ và hóa dầu.

      LÀM SẠCH LƯU HUỲNH TỪ DẦU DIESEl Mã bài: HD H6

      Phải làm cho học viên nắm vững đặc điểm chính của thiết bị xử lý Phải làm cho học viên nắm vững các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả. Cho từng nhóm lên trình bày vấn đề vừa thảo luận, các nhóm khác hỏi lại và cho điểm., Dựa vào kết quả trung bình để tính điểm cho từng cá nhân. + Nghiền: Ảnh hưởng đến cấu trúc lỗ xốp, diện tích bề mặt xúc tác … + Tạo hình: Ảnh hưởng đến việc tiếp xúc, độ giảm áp của lớp xúc tác.

      + Sấy sơ bộ: Tránh hiện tƣợng kết dính các hạt xúc tác sau khi tạo hình + Nung: Lọai nước trong xúc tác, tạo hoạt tính cho chất mang. Đặc điểm chính của thiết bị này là phải có tính an toàn cao khi thao tác ở áp suất, nhiệt độ cao và khí hydro rất dễ rò rỉ, gây cháy nổ.

      THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP REFORMING Mã bài: HD H7

      Đáp án: Định nghĩa: Reforming xúc tác là quá trình lọc dầu nhằm chuyển hóa phân đoạn naphta nặng đƣợc chƣng cất trực tiếp từ dầu thô hoặc từ một số quá trình chế biến thứ cấp khác nhƣ FCC, hidrocracking, visbreaking, có chỉ số octan thấp (RON =30-50) thành hợp phần cơ sở của xăng thương phẩm có chỉ số octan cao (RON =95-104). Đáp án: Trong quá trình thí nghiệm, dùng bể làm lạnh sâu để ngƣng hoàn toàn các cấu tử C5+, nhƣng đồng thời quá trình này cũng dễ dàng ngƣng tụ một ít C4+, vì vậy thay đổi bể làm lạnh sâu bằng nước thường khoảng 15oC, với nhiệt độ này lƣợng khí C4+ hòa tan trong sản phẩm lỏng tiếp tục bay hơi, lúc đó thành phần sản phẩm khí chính xác hơn. Phụ gia là những hợp chất hữu cơ, cơ kim, vô cơ, thậm chí là các nguyên tố hóa học đƣợc pha vào các chất bôi trơn nhƣ dầu mỡ nhờn, chất lỏng chuyên dụng với nồng độ thông thường từ 0,01 – 5% khối lượng, trong một số trường hợp có thể vài phần triệu tới trên 10% khối lượng, để nâng cao các tính chất riêng biệt cho sản phẩm cuối cùng.

      Xúc tác thế hệ 3 đƣợc gọi chung là hệ xúc tác “ Pt.Alumine đƣợc Clo hóa ”, nhằm khắc phục nhƣợc điểm làm việc ở nhiệt độ cao của hệ xúc tác trên bằng cách đƣa các tác nhân chứa Cl (giống nhƣ xúc tác Friedel Kraft) vào hệ. Cho phép làm việc ở nhiệt độ không quá cao (250oC), ít nhậy với các chất đầu độc có trong nguyên liệu, điều kiện vận hành dễ hơn hệ trên, xúc tác đƣợc tái sinh để làm việc lại nên không gặp khó khăn vấn đề chất thả Nhƣợc điểm là giá thành xúc tác cao hơn và nhiệt độ làm việc vẫn còn khá cao nên chất lƣợng sản phẩm (chỉ số RON) thấp hơn. Tính thể tích nguyên liệu (phân đoạn C5-C6) cần cho thí nghiệm đồng phân hóa nếu các thông số vận hành của sơ đồ thí nghiệm nhƣ sau: khối lƣợng xúc tác Pt.Al2O3 là 2,5 g, tốc độ nạp liệu 1,5 h-1, tỷ trọng khối của xúc tác.

      Trong khi chấm điểm các hoạt động trong bài thực hành, giáo viên cần dành ra một tỷ lệ phần trăm điểm nhất định cho việc đánh giá về hành vi, ứng xử, thao tác, sự tuân thủ nội qui, qui chế trong phòng thí nghiệm.

      Bảng 1.2:  Bảng ghi kết quả chƣng cất mẫu  Khối lƣợng dầu thô:  M =........... g
      Bảng 1.2: Bảng ghi kết quả chƣng cất mẫu Khối lƣợng dầu thô: M =........... g