Ảnh hưởng của điều kiện chế tạo đến khả năng quang xúc tác của vật liệu Ag3PO4

Ảnh hưởng của một số điều kiện chế tạo a) Tiền chất vô cơ

Amornpitoksuk và cộng sự [7] tổng hợp Ag3PO4 có hình thái khác nhau sử dụng muối bạc AgNO cùng với ba loại muối photphat khác nhau (Na3 3PO4, NaH2PO4, Na HPO2 4) làm tác nhân kết tủa. Ag 3PO4 được chế tạo bằng các muối photphat khác nhau cho các hình thái khác nhau (Hình 1.6). Mẫu Ag3PO4 sử dụng tiền chất là Na2HPO4 cho hiệu suất quang xúc tác tốt hơn so với hai mẫu còn lại.

Nghiên cứu đã tổng hợp thành công đơn tinh thể Ag 3PO4 khối tứ diện với việc sử dụng muối ban đầu là AgNO và KH3 2PO4 0,3M thông qua phương pháp đồng kết tủa. Ảnh SEM trên Hình 1.4 cho thấy sự xuất hiện của các khối tứ diện khoảng 90%, đôi khi có các khối tứ diện hoặc đa diện không đều. Chiều dài các cạnh bên dao động từ 0,5 đến 1 m, hơn nữa đường biên của tứ diện là tù, nghĩa là chúng có các cạnh và góc tròn.

Cũng theo nghiên cứu này, nếu KH2PO4 được thay thế bằng lượng tương đương của Na2HPO4 thì chỉ có thể thu được các đơn tinh thể đa diện (Hình 1.8a). Nghiên cứu cũng chỉ ra rằng cần phải giữ nồng độ KH2PO4 nhất định để thích hợp cho việc hình thành tứ diện, người ta suy ra rằng ion Kali có thể hấp thụ chọn lọc trên các mặt của tinh thể Ag3PO4 và chỉ một lượng thích hợp mới có thể tạo ra tứ diện [7]. Thể tứ bội dài có dạng hình cây (Hình 1.8c) được tạo ra bằng cách thêm axit axetic đặc trong quá trình chế tạo mẫu.

Từ ảnh SEM ta có thể thấy các cánh có chiều dài khoảng 20 – 30 m, mỗi cánh giống như một chiếc lá có các gai đối xứng qua sống lá chạy dọc. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Ag3PO4 với các hình thái khác nhau được thể hiện trên Hình 1.9 cho thấy tất các các mẫu đều có cấu trúc lập phương tâm khối của Ag PO3 4.

THỰC NGHIỆM

• Hóa chất và thiết bị

Nhiễu xạ tia X (XRD) là một kĩ thuật phân tích nhằm xác định hằng số mạng, cấu trúc, kích thước hạt và thành phần pha của tinh thể của vật rắn. Sự phụ thuộc độ hấp thụ ánh sáng theo bước sóng của ánh sáng kích thích được xác định dựa vào việc so sánh cường độ của ánh sáng trước và sau khi đi qua mẫu. Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại qua vật liệu cần phân tích, phân tử hấp thụ một phần năng lượng làm giảm cường độ tia tới.

Quang phổ Raman là một kỹ thuật quang phổ dựa trên sự tán xạ không đàn hồi của ánh sáng đơn sắc phát ra từ một nguồn laser. Tần số của các photon phát xạ lại bị thay đổi so với tần số ánh sáng đơn sắc ban đầu, được gọi là hiệu ứng Raman. Phép đo phổ huỳnh quang là một phương pháp hiệu quả, an toàn, không ảnh hưởng đến mẫu nhằm nghiên cứu cấu trúc điện tử của vật liệu.

Phổ quang điện tử tia X là kĩ thuật dùng để nghiên cứu thành phần hoá học, trạng thái điện tử của các nguyên tố trên bề mặt vật rắn, XPS dựa trên nguyên lý của hiệu ứng quang điện. Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào các bức xạ phát ra do tương tác giữa chùm điện tử và bề mặt mẫu, các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Trong nghiên cứu này, hoạt tính quang xúc tác của vật liệu được đánh giá dựa trên khả năng phân hủy Rhodamine B (RhB) trong dung dịch 10ppm dưới sự chiếu sáng của bức xạ khả kiến.

Ánh sáng đèn Xenon là bức xạ chúng tôi lựa chọn làm ánh sáng kích thích trong quá trình quang xúc tác của vật liệu, đồng thời ánh sáng Mặt Trời tự nhiên cũng được sử dụng để kiểm tra và có sự so sánh. Bước 2: Thêm 30 ml dung dịch RhB 20 ppm vào dung dịch trên, hỗn hợp được khuấy trong buồng tối 30 phút để đạt đến trạng thái hấp phụ bão hòa. Bước 3: Sau khi khuấy tối, hỗn hợp dung dịch được chiếu sáng dưới bức xạ nhìn thấy trong một khoảng thời gian thích hợp để khảo sát tính chất quang xúc tác của mẫu.

Bước 4: Dung dịch thu được ở bước 3 được kiểm tra nồng độ bằng cách đo độ truyền qua trên máy Jasco L1 – tại phòng thí nghiệm, Trung tâm Khoa học và Công nghệ nano, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội. Để có thể đánh giá vai trò của điện tử tự do trong quá trình quang xúc tác của vật liệu, chúng tôi tiến hành thí nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác của vật liệu kèm theo đồng thời quá trình bắt điện tử tự do bằng dung dịch isopropyl alcohol (IPA). Quy trình vẫn tiến hành như trên, tuy nhiên nước cất ở Bước 1 được thay bằng dung dịch IPA với các nồng độ khác nhau.