Phân tích Kali trong phân bón hỗn hợp NPK bằng phương pháp huỳnh quang tia X

Tãng quan tình hình nghiên cāu về phân bón 1. Tỡnh hỡnh nghiờn cāu trờn thÁ giòi và Viỏt Nam

Chauhan, Monika Gupta [27] đã đánh giá phóng x¿ tự nhiên trong phân bón bằng phá kÁ Gamma, phân tích thành phÁn bằng huỳnh quang tia X và phõn tớch c¿u trỳc bằng nhiòu x¿ tia X, kÁt quÁ đó đo đ°āc: hàm l°āng cÿa các nguyên tá chính (Al2O3, SiO2, P2O5, SO3, Cl, K2O, Fe2O3) cùng vái các yÁu tá khác có trong mÁu phân lân đ°āc đo bằng phõn tớch huỳnh quang tia X. Ph°¢ng pháp huỳnh quang tia X r¿t thích hāp cho các dây chuyển sÁn xu¿t công nghiáp, các nhà máy xi mng trên thÁ giái và Viát Nam chÿ yÁu áp dăng ph°¢ng pháp huỳnh quang tia X và ph°¢ng pháp hóa hác, vì chỉ sử dăng ph°Âng phỏp huỳnh quang tia X mỏi kòp thói kiểm tra ch¿t l°āng nguyờn liỏu đÁu vào để có sá liáu tính toán, điều chỉnh phái liáu sÁn xu¿t và kiểm tra ch¿t l°āng từng công đo¿n sÁn xu¿t, bÁo đÁm chắc chắn sÁn ph¿m xi mng sÁn xu¿t ra đ¿t māc ch¿t l°āng thiÁt kÁ [36].

Nguỏn gòc nguyờn liỏu phõn bún NPK

+ Ng°ói trực tiÁp điều hành sÁn xu¿t phÁi cú trỡnh đò từ đ¿i hỏc trồ lờn thuòc mòt trong cỏc chuyờn ngành về tròng trỏt, bÁo vỏ thực vÃt, nụng hóa thá nh°ÿng, khoa hác đ¿t, nông hác, hóa hác, sinh hác. Hián nay nhu cÁu sử dăng phân bón hỗn hāp NPK cho nông nghiáp ngày càng tng, kèm theo đó yêu cÁu chỉ tiêu ch¿t l°āng phân bón phÁi đ°āc kiểm soỏt chặt ch¿ từ khõu sÁn xu¿t, kiểm đònh và hÃu kiểm. ThiÁt bò và ph°Âng pháp phân tích huỳnh quang tia X do vián Khoa hác vÃt liáu thiÁt kÁ, chÁ t¿o và xây dựng các quy trình phân tích hàm l°āng các ch¿t dinh d°ÿng trong phõn bún r¿t thớch hāp để trang bò cho cỏc doanh nghiỏp sÁn xu¿t kinh doanh phân bón, các doanh nghiáp sÁn xu¿t nông nghiáp và các c¢ quan quÁn lý nhà n°ác về ch¿t l°āng phân bón.

Các lo¿i phă gia trong sÁn xu¿t phân bón hỗn hāp NPK hàm l°āng cao Các lo¿i phă gia này áp dăng cho quy trình sÁn xu¿t công nghá tháp cao, công nghá h¢i n°ác, công nghá 1 h¿t&. Vái các lo¿i nguyên liáu sÁn xu¿t phân bón hỗn hāp NPK đã trình bày trên đây, ta th¿y phân bón hỗn hāp NPK có r¿t nhiều lo¿i, d¿ng phân bón, mà mỗi lo¿i và d¿ng phõn bún cÁn cú dõy chuyền, mỏy múc, thiÁt bò phự hāp để sÁn xu¿t và viác phân tích kiểm tra ch¿t l°āng các nguyên liáu đÁu vào, bán thành ph¿m và thành ph¿m phõn bún hỗn hāp NPK đÁu ra r¿t quan trỏng. Mòt lo¿i phân bón hỗn hāp NPK, ngoài hàm l°āng N táng sá, P2O5hh, K2Ohh và thãi h¿n sử dăng công bá trên bao bì, thì tỷ lá ch¿t dinh d°ÿng hữu hiáu / ch¿t dinh d°ÿng táng sá cũng là chỉ tiêu đánh giá ch¿t l°āng phân bón hỗn hāp NPK.

Ph°¢ng pháp nghiên cāu

- Cỏc mÁu pha loóng: gòm cú cỏc dung dòch đặc hoặc lòng, sự chu¿n bò này cú phÁn nào đú phāc t¿p, nh°ng l¿i dò dàng hÂn trong viỏc ỏp dăng cỏc ma trÃn hiỏu chỉnh, vỡ vÃy kÁt quÁ phõn tớch th°óng cú đò chớnh xỏc cao. Các ph°¢ng pháp toán hác đ°āc áp dăng trong tr°ãng hāp phân tích t¿t cÁ các thành phÁn có trong mÁu, ví dă nh° phân tích hàm l°āng các nguyên tá trong cỏc mÁu hāp kim, xi mng, vv&Núi chung phÁi xỏc đònh t¿t cÁ cỏc nguyờn tỏ i, j, k, & chāa trong mòt mÁu (hỡnh 2.1a) cú thể bò qua sự cú mặt mòt vài nguyờn tỏ vÁt. - Ph°Âng phỏp thờm: mòt l°āng nguyờn tỏ cÁn phõn tớch đ°āc pha thờm vào mÁu; so sỏnh c°óng đò huỳnh quang tr°ỏc và sau mỗi lÁn pha trong mòt giỏi h¿n nhò, mòt sự bỏ chớnh cho hiỏu āng ch¿t nền.

- Mòt lo¿i tham sỏ liờn quan đÁn mÁu là: cỏc hàm l°āng ÿÿ, ÿĀ, ÿā & cỏc nguyờn tỏ vỏi ba thuòc tớnh cÿa từng nguyờn tỏ là: Āÿ là hỏ sỏ h¿p thă khái; ÿ þÿĀ,ÿ là b°ác sóng bã h¿p thă nguyên tá và Ăÿ là há sá kích thích. Ch°Âng trỡnh XRF - FP đ°āc phỏt triển bồi hóng Amptek, dựng tớnh hàm l°āng cỏc nguyờn tỏ từ c°óng đò huỳnh quang cỏc nguyờn tỏ đo đ°āc, vỏi ba cỏch l¿y mÁu: khụng cÁn mÁu chu¿n, mòt mÁu chu¿n và đa chu¿n. Ch°¢ng trình XRF - FP vái cách l¿y mÁu không cÁn mÁu chu¿n: từ phá tia X thu đ°āc vái các tham sá cÿa máy phá kÁ dùng để thu phá tia X đ°āc cài đặt trong ch°¢ng trình XRF - FP, ch°¢ng trình s¿ tính ra hàm l°āng các nguyên tá và quy về hāp ch¿t ng°ãi làm phân tích đ°a vào.

Há phã kÁ VietSpace 5006 - 2020

Vái ch°¢ng trình XRF - FP, Vián Khoa hác vÃt liáu đã sử dăng xây dựng hai quy trình phân tích cho phân bón DAP [35] và phân tích nguyên liáu xi mng [36]. - GiÁi hàm l°āng phõn tớch ròng: từ vài phÁn triỏu (ppm) đÁn 100% tựy thuòc vào nguyờn tỏ và d¿ng mÁu cÁn phõn tớch. - Ch°Âng trỡnh phõn tớch XRF - FP theo bò xử lý kỹ thuÃt xung sỏ PX5 cÿa hãng Amptek.

Chuẩn bò m¿u

- Phõn tớch đònh tớnh - bỏn đònh l°āng là: xỏc đònh trong vÃt liỏu cú mặt những thành phân hóa hác nào và hàm l°āng cÿa các thành phÁn là bao nhiờu, vỏi sai lỏch cú thể lỏn so vỏi sỏ thực, tựy thuòc vào từng lo¿i vÃt liáu. Ch°Âng trỡnh này th°óng đ°āc dựng phõn tớch s bò để biÁt các thành phÁn và khoÁng hàm l°āng các nguyên tá trong mÁu, từ đó đ°a ra ph°Âng phỏp chu¿n bò mÁu phự hāp vỏi ph°Âng phỏp phõn tớch đònh l°āng tiÁp theo. CĐHQ (xung/giây). ThuÁt ngữ và đònh ngh*a. Kali hữu hiệu: phÁn kali hòa tan trong môi tr°ãng axít HCl 0,05N, có khÁ nng cung c¿p ngay cho cõy tròng. vi sinh, hữu c khoỏng, than bựn&); kali hữu hiỏu nhò hÂn kali tỏng sỏ.

0 Hỗn hāp đ°āc đ°a vào mỏy tròn Phillip, tròn đều đÁn khi đ°āc hỗn hāp cú màu hòng nh¿t đòng nh¿t ta thu đ°āc cỏc mÁu bòt hỗn hāp chu¿n kali gỏc theo bảng 3.3. Cn cā vào c°óng đò huỳnh quang kali, hỏ sỏ pha loóng và đò thò đ°óng chu¿n (hoặc ph°¢ng trình t°¢ng đ°¢ng) tính ra hàm l°āng kali trong mÁu thử nghiám (mÁu 2PB8XK0), từ đó suy ra hàm l°āng kali và K2O trong mÁu phân bón thử nghiám. Theo quy đònh phõn bún phÁi cụng bỏ hàm l°āng cỏc ch¿t dinh d°ÿng đa l°āng, trung l°āng và vi l°āng trên bao bì, song nhiều lo¿i phân bón hỗn hāp chỉ cụng bỏ ba thành phÁn đa l°āng và thờm chữ TE ồ cuỏi.

Khác vái nh°ng lo¿i phân bón khác, th°ãng có các d¿u vÁt cÿa các thành phÁn phă gia và sÁn ph¿m phă cÿa quá trình chÁ biÁn, phân bón EU 16.16.16 l¿i không chāa các thành phÁn này mà chỉ chāa các thành phÁn phân bón đa l°āng, trung l°āng quan trỏng. Cỏc phõn bún đ°āc đ°a ra thò tr°óng phÁi đ¿t tiờu chu¿n khụng gõy ụ nhiòm mụi tr°óng, do đú cỏc thành phÁn trong phõn bún đều phÁi đ°āc tiờu thă bồi cõy tròng và khụng đỏng l¿i trong đ¿t.

Ph°Âng phỏp tham sò c bÁn xỏc đònh đỏng thỏi cỏc thành phÁn Ph°Âng phỏp tham sỏ c bÁn đ°āc xõy dựng để phõn tớch nhanh, đòng thói

Đỏi vỏi mÁu VD_ORG, ta đó xỏc đònh đ°āc hàm l°āng tuyỏt đỏi cỏc nguyên tá trong mÁu bằng ph°¢ng pháp thêm chu¿n. Áp dăng ph°¢ng pháp tham sỏ c bÁn vỏi mÁu VD_ORG làm chu¿n so sỏnh (reference), ta xỏc đònh hàm l°āng các nguyên tá trong 4 mÁu còn l¿i (còn gái là các mÁu kiểm tra).

Bàn luÁn kÁt quÁ

Pha loãng kali trong phân bón NPK rắn bằng các hỗn hāp bòt xenlulo và Kali nittrat, sau đú xỏc đònh hàm l°āng kali trong mÁu bằng phá kÁ huỳnh quang tia X VietSpace 5006 - 2020. Nh° vÃy về cÁ ba yờu cÁu trong xỏc đònh hàm l°āng kali trong phõn bún hỗn hāp NPK, ph°Âng phỏp huỳnh quang tia X đều cú °u thÁ v°āt tròi so vỏi ph°¢ng pháp dùng máy quang trắc trong TCVN 5815:2018. BÁn luÃn vn trình bày các kÁt quÁ nghiên cāu khÁo sát há phá kÁ huỳnh quang tia X VietSpace 5006 – 2020, do vián Khoa hác vÃt liáu thiÁt kÁ chÁ t¿o cho măc đớch phõn tớch xỏc đònh hàm l°āng cỏc ch¿t dinh d°ÿng trong phõn bón.

- ThiÁt bò cũng đ°āc khÁo sỏt về tớnh ỏn đònh và đò lặp l¿i cÿa cỏc phộp đo, bằng cách đo liên tăc 17 phép đo mÁu phân bón VD_5.10.3, vái hai chỉ tiêu chính là kali và phospho trong khoÁng thãi gian 40 phút. Vái các thông sá đ°āc nghiên cāu khÁo sát trên đây há phá kÁ huỳnh quang tia X VietSpace 5006 - 2020, đỏp āng đ°āc viỏc phõn tớnh đònh l°āng cỏc ch¿t dinh d°ÿng trong phân bón. Đó xõy dựng quy trỡnh phõn tớch nhanh, đòng thói cỏc nguyờn tỏ trong mòt lo¿i phân bón hỗn hāp că thể, quy trình có thể sử dăng để kiểm tra ch¿t l°āng phái liáu đÁu vào, kiểm tra ch¿t l°āng các bán thành ph¿m trên các công đo¿n sÁn xu¿t và kiểm tra thành ph¿m cuái cùng, bÁo đÁm ch¿t l°āng sÁn ph¿m phân bón hỗn hāp NPK đÁu ra đúng nh° thiÁt kÁ.