Phức chất trong hóa phân tích môi trường

MỤC LỤC

Phảnứngtạophức I. Kháiniệm

Khái niệm về phức chất: Phức chất được tạo thành từ các ion đơn(thường là ion kim loại) kết hợp với các ion hoặc phân tử khác đồng thời có khảnăngphânlythànhcáccấutử dạngphức. +) Cầu nội: là ion phức gồm có ion trung tâm và phối tử, số phối tử có ghitrongcầu nội gọilàsố phốitrí củaphức. +)Cầungoại:cáciontráidấuvớiionphức(cầunội) Thídụ:cóphứcchất[Ag(NH3)2]Cl. Trong hoá học phân tích thường dựa vào những tính chất và những phảnứng đặc trưng để nhận biết và định lượng nhiều chất.

Phảnứngkếttủa

+ Ion Fe+3phản ứng với ion thioxyanat CNS-trong môi trường axít tạothànhphức Fe(CNS)2+;Fe(CNS)+vàFe(CNS)cómàuđỏmáu.

Điềukiệntạothànhkếttủa-Tíchsốtan 1. Tíchsốtan

Vì AnBmlà chất ít tan nên nồng độ các ion Am+và Bn-rất nhỏ nếu trongdungdịchkhôngcómặtcủacácionlạkhácthìlựciontrongdungdịchrấtn hỏvìvậyf≈1 nêncóthểcoihoạtđộbằngnồngđộ, vậy.

Độtancủakếttủa-quanhệgiữađộtanvàtíchsốtan

Nguyêntắccủaphântíchthểtích 1). Nguyêntắc

Chú ý: Thông thường điểm cuối chuẩn độ không trùng với điểm tươngđương.Vì takhótìm được chấtchỉthị gây ra sựthay đổiđúngtại thờiđ i ể m tươngđương.Vì vậy,phépchuẩnđộthườngmắcphải saisố. Phản ứng phải xẩy ra nhanh và chọn lọc, nghĩa là thuốc thử chỉ (phảnứng) tác dụng với chất định phân chứ không tác dụng với các chất khác có lẫntrongdungdịchphântích.

Cáchtínhtoánkếtquảphântích

Phươngphápchuẩnđộphứcchất(phươngphápphứcchất). - Đối với phối tử là vô cơ :Chuẩnđộxyanuabằngbạcnitratvàngượclại. Thídụ:KhithêmdungdịchAg NO3vàodungdịchCN-cóphảnứngtạo phức:. b) Phép chuẩnđộ phức chất đối với phối tử là chất hữu cơ. Chất chỉthịETOO: cân0,5gchấtchỉthị+10mldungdịchpH=10ởtrênvàt hêmrượuetylicđến100mlvà2giọtdungdịchchấtchỉthịETOO(hay. dụ: 2: xác định độ cứngcủanước:. Độcứngcủa nước là do sự cómặtcủa Ca2+,M g2+thường tồn tạid ư ớ i dạng hydro cacbonat. Độ cứng của nước thường được biểu diễn bằng số miliđươnglượngionCanxihoặc sốmiligamCaCO3trong1lítnước. Bởi vì hàm lượng của Mg2+trong nước thấp, nên khi chuẩn độ vẫn phảithêmMgCl2vàotrongnước. - Trước hết cần chuẩn độ sơ bộ để tính gần đúng lượng nước phải lấy đểchuẩn độ sao cho tổng số mili đương lượng của Canxi và Magiê có trong 100mlnướccầnchuẩnđộkhôngvượt quá0,5. - Dùng pipét lấy chính xác 50mlnươc cần phân tích cho vào bình nóndung tích 250ml đã sạch. Hydro xylamin NH2OH để loại bỏ. +)Chất chỉ thị là các chất hữu cơ có tính oxy hoá khử, có màu dạng oxyhoá khác với màu của dạng khử và màu thay đổi phụ thuộc vào thế oxy hoá củadung dịch (giống như chất chỉ thị axít bazơ, màu chỉ thị thay đổi phụ thuộc vàopHcủadungdịch).

Phươngphápchuẩnđộkếttủa

    +ỞphộpphõntớchB:xX=216mgcú=215,4mg→  B=+0,6mgRừràngsaisố tuyệtđốicủahaiphươngphápnhưnhau(+0,6mg) song. ) Sai số hệ thống (còn gọi là sai số xác định): Là sai số do các nguyênnhân cố định gây ra, nó lặp đi lặp lại trong mọi thí nghiệm, không phụ thuộc vàokhông gian, thời gian và người làm thí nghiệm. Sai số hệ thống luôn luôn có dấu(+) hoặc luôn có dấu (-), nghĩa là các giá trị thí nghiệm đều nằm về một phía củagiátrịthực. ) Sai số ngẫu nhiên: Là sai số gây ra do những nguyên nhân không cốđịnh,khôngbiếttrước,thayđổikhôngtheoquyluật,khisaisố(+)hoặckhisai số(-). Cân chính xác 200 mg Na2C2O4trên cân phân tích có sai số 0,2 mg, đemhoà tan thànhdung dịch, rồi dùng dung dịch KMnO4chuẩn độ trong môi trườngaxit thìtốnhết30ml(sai số thểtíchcủaBuretlà0,05ml). Chú ý: Tính Na. Căn cứvào hàm:CN= 2a. Nhận xét: Qua các thí dụ trên ta thấy: sai số của phép đo gián tiếp bao giờcũng lớn hơn sai số của phép đo trực tiếp, bởi vì phép đo gián tiếp thường là donhiềuphépđotrực tiếptạonên. CHƯƠNGV):MỘTSỐPHƯƠNGPHÁPPHÂNTÍCHCÔNGCỤHAYCÁCP HƯƠNGPHÁPPHÂNTÍCHHểALíV)ÀV)ẬTLí.

    Đem kim loại (hoặc oxyt) được tách ra khi điện phân và dựa vào khốilượngcủa kếttủađểsuyrahàmlượngchấtcầnphântích. + Phương pháp điện thế: dựa trên việc đo thế của điện cực nhúng vàodung dịch chất phân tích. Giá trị thế này biến đổi do phản ứng hoá học và phụthuộcvàonồngđộcủaionxácđịnhcótrongdungdịch. + Phương pháp điện lượng: dựa trên việc đo lượng điện tiêu tốn cho sựđiệnphâncầnxácđịnh.CơsởcủaphươngphápnàylàđịnhluậtFaraday. )củacácnguyêntốcủachấtcầnphântích,đovịtrívạchphổsẽđịnhtínhđượcnguyêntố.Cò nđocườngđộvạchphổsẽsuyrahàm lượngchấtcầnphântích. Sự hấp thụ đó tỷ lệ với hàm lượng củanguyêntốcần xác định có trongmẫuphânt í c h. c) Phương pháp sắc ký: Các phương pháp sắc ký dựa trên sự hấp thụ (hấpphụ) chọn lọc các hợp phần riêng biệt của hỗn hợp phân tích bằng các chất khácnhau. - Dựa vào chiều cao của sóng ta xác định được hàm lượng của ion bị khử.PhươngphápnàydoHayropxki(séc-)phátminhranăm1922. Phương pháp này có khả năng xác định hỗn hợp các kim loại chứa trongmẫuvớihàmlượngkhoảng0,001%vàcóđộchínhxáctrung bìnhtới1%.  Khái niệm: Khi một cân bằng động được thiết lập giữa lượng ion bịkhửvà lượng ion được khuếch tán tới catod giọt thuỷ ngân thì cường độ dòng trởnênkhôngđổi. Cường độ dòng đạt được không đổi khi tất cả các ion của chất phân tíchđược đưa đến lớp sát cực do khuếch tán đều bị phóng điện hết gọi là dòng giớihạnhaydòng khuếchtán. Tốc độ khuếch tán chất từ chỗ dung dịch có nồng độ cao hơn tới chỗ dungdịch có nồng độ thấp hơn tỷ lệ thuận với hiệu nồng độ trong dung dịch và lớp sátbề mặt cực. 6A).n:sốelectronmàionnhậnkhinóbịkhử D:Hệsốkhuếchtáncủaion(cm2sec-1). Nguyên tắc của phương pháp: Muốnxác địnhmột chất X nàođ ó , t a chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánhsáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X qua việc so sánh độm à u của dung dịch X với màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định đượcchuẩnbịsẵn.

    Đặcđiểmhấpthụánhsángcủahợpchấtmàulàsựhấpthụchọnlọc.Hệsố hấp thụ phân tử gam () của hợp chất màu và mật độ quang (D) của dung dịchkhác nhau đối với chùm ánh sáng đi qua các bước sóng khác nhau ().V ì v ậ y phổhấpthụcũnglà mộtđặctrưng điểnhìnhcủacác hợpchất màu. Để định lượng một hợp chất phải dùng tia sáng đơn sắc nào mà khi chiếuqua dung dịch thì nó có khả năng hấp thụ lớn nhất tức là ở giá trị bước sóng nàomà mật độ quang đo được là lớn nhất (Dmax) thì đó là bước sóng thích hợp (max)đểđịnhlượnghợpchấtmàuđó.

    1) Bảng trên cho thấy quan hệ giữa màu sắc của chất trong dung dịch vàkhảnăng hấpthụánhsángcủanó;
    1) Bảng trên cho thấy quan hệ giữa màu sắc của chất trong dung dịch vàkhảnăng hấpthụánhsángcủanó;

    Phântíchmôitrường

      Môitrườngbaogồmtấtcảcácyếutốvậtlý,hóahọc,cácchấtvôcơvàhữu cơcủakhíquyển,địaquyển(thạchquyển)vàthủyquyển.Môitrườngsốnglàtổhợ pcủacácđiềukiệnxungquanhcóảnhhưởngđếncơthểsống,đặcbiệtlàconngườ i.Môitrườngquyếtđịnhchấtlượngvàsựtồntạicủacuộcsống. Hay có thể định nghĩa về môi trường một cách tổng quát như sau:. Môitrườngbaogồmcácyếutốtựnhiênvàvậtchấtnhântạobaoquanhconngườ i,có ảnh hưởng đến đời sống, sản xuất, sự tồn tại và phát triển của con người vàsinhvật. Cácchỉtiêunàocầnphântíchđểphảnánhthựctếkhảnăngđộchạicủamôitrườ ng,hàmlượnghaydạngtồntạicủacácnguyêntốhóahọchaycảhai;. CHƯƠNGV)I:PHÂNTÍCHNƯỚC 6.1. Có thể nói nước thiên nhiên là một hệ dị thể nhiều thành phần bao gồmnhiều chất tan và không tan có nguồn gốc vô cơ và hữu cơ được đưa vào từ khíquyển, từ đất, từ hoạt động của núi lửa. + Trong trường hợp nước đồng nhất, có thể chỉ lấy mẫu đơn lẻ cũng đủ đểđại diện cho môi trường nước thời điểm lấy mẫu, thí dụ: ở dòng suối chảy vàkhôngkhácbiệtnhiềuthìcóthểlấymẫuởđộsâutrungbìnhởgiữasuối(tươngtựn hưvậyđốivớinướctronghồvàtrong bểchứanước).

      – Trong trường hợp chất lượng nước bị biến đổi theo thời gian thì mẫucũng phải lấy theo thời gian thích hợp, thí dụ như sự thay đổi dòng chảy, của cácnguồn nước thải,…mẫu có thể được lấy ở nhiều nguồn khác nhau phụ thuộc vàonguồn nước,casảnxuấtcủaphânxưởngcơkhí,mạ,…. Trong khoảng thời gian từ lúc lấy mẫu nước đến khi phân tích hàm lượngcác hợp phần có thể bị thay đổi ở các mức độ khác nhau, nên một số chỉ tiêu cầnphải xác định ngay đó là: nhiệt độ, pH, hàm lượng một số khí như O2, CO2, H2S,Cl2. Nước thải từ các nhà máy, quy trình sản xuất đặc biệt hay vùng sản xuấtcần phải được thu về để đánh giá hiệu quả của hệ thống kiểm soát nước thải haycác biện pháp giảm thải.

      - Nếu mẫu tổ hợp dựa trên dòng chảy: Thể tích của mẫu riêng themvàohỗn hợp tỷ lệthuậnvới thể tíchthải tạithời gianlấy mẫu,cácmẫur i ê n g đượclấysaunhữngkhoảngthời gianbằngnhau. Chú ý: Ngoài kiểu lấy mẫu như ở mục 2 ở trên còn có thể lấy thêm một sốloại mẫu như mẫu trắng hiện trường, mẫu lặp, mẫu tách và mẫu mù để kiểm trathaotáclấymẫuvàkĩthuậtphântích.

      Bảng 6-5: Giá trị giới hạn cho phép các thông số và nồng độ các chấtônhiễmnướcmặt(V)QCV)N 08:2008/BTNMT)
      Bảng 6-5: Giá trị giới hạn cho phép các thông số và nồng độ các chấtônhiễmnướcmặt(V)QCV)N 08:2008/BTNMT)

      Lấymẫukhôngkhí

      Phântíchđất

      Đấtlàmộthệthốngdịthểgồmnhữngphầntửkhoáng,khoáng–hữucơvà hữu cơ có kích thước khác nhau (phân tử, nguyên tố hóa học, các phần tử cókíchthướclớnhơnnhư sét,cát,cuội,giămđá..). Thành phần cơ giới của đất có thể đặc trưng cho nguồn gốc phát sinh củađất, các tính chất của đất và độ phì của đất. XácđịnhtínhsốtancủaCuI(TCuI).Chothếoxyhoá-. 14) TínhsaisốchỉthịmắcphảikhichuẩnđộdungdịchHCl0,1Mbằngd ungdịchNaOH0,1M nếudùngchấtchỉthị:. Chúý:+)chuẩnđộkếtthúctrướcđiểmtươngđương(pH=7)Tínhsaisố:. Lượng axít chưachuẩn. %S=+ Lượngkiềmcầnđểchuẩnđộ .100. 19) Tính sai số mắc phải khi xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng thínghiệm sau: Cân 309,00 mg H2C2O4.2H2O hoà tan thành dung dịch rồi chuẩn độbằngdungdịchNaOHthìhết50ml.Biếtrằngsaisốcânphântíchlà±0,2mgvà saisốburétlà0,05ml.

      QUYĐỊNHCHUNG Phạmviđiềuchỉnh

        - Kf là hệ số lưu lượng nguồn thải quy định tại mục 2.4 ứng với tổng lưu lượngnướcthảicủacáccơ sởcôngnghiệpkhixảvàonguồntiếpnhậnnướcthải;. Ápdụnggiátrịtốiđacho phépCmax=C(khôngápdụnghệ sốKqvàKf) đối với các thông số: nhiệt độ, màu, pH,coliform, Tổng hoạt độ phóng xạ α, Tổnghoạtđộphóngxạβ. V được tính theo giá trị trung bình dung tích của hồ, ao, đầm tiếp nhận nước thải 03thángkhôkiệtnhấttrong03nămliêntiếp(sốliệucủacơquanKhítượngThuỷvăn).

        Mét khối khí thải chuẩn (Nm3) là mét khối khí thải ở nhiệt độ 250C và ápsuấttuyệtđối760 mmthủyngân. Nội thành đô thị loại đặc biệt(1)và đô thị loại I(1); rừng đặcdụng(2); di sản thiên nhiên, di tích lịch sử, văn hóa được xếphạng(3); cơ sở sản xuất công nghiệp, chế biến, kinh doanh,dịch vụ và các hoạt động công nghiệp khác có khoảng cáchđếnranhgiớicáckhuvựcnày dưới02km. (3)Di sản thiên nhiên, di tích lịch sử, văn hóa được UNESCO, Thủ tướng Chính phủhoặcbộchủquảnraquyếtđịnhthànhlậpvàxếphạng;.