Nghiên cứu phát triển phương pháp phân tích đa siêu vi lượng một số hóa chất bảo vệ thực vật bằng kỹ thuật sắc ký khí khối phổ.

Mot số phương pháp phân tích công cu tiêu biểu: sac ký lỏng cao áp

Thời gian từ lúc bat đầu bơm mẫu tới khi xuất hiện cực đại của pic tín hiệu, gọi là thời gian lưu của mỗi chất trong cột sắc ký. Lượng chất có trong mẫu tỷ lệ với diện tích pic của chúng trên sác đồ, do đó dựa vào diện tích pic này có thé định lượng các chất có trong mẫu phân tích [27]. Cột được chọn theo quy luật tương ứng, ví dụ đối với các chất phân tích không phân cực thì chọn cột không phân cực.

PHAM VI VÀ MỤC TIỂU NGHIÊN CỨU

+ Đánh giá phương pháp ELISA: Xác định hiệu suất thu hồi, kiểm tra chéo kết. + Xây dựng phương pháp: Khảo sát lần lượt các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết để tìm điều kiện tối ưu (bản chất pha tĩnh, độ dày màng, độ dài sợi chiết, nhiệt độ, áp suất, thời gian cân bảng, các loại muối, nồng độ muối và tốc độ khuấy). + Đánh giá phương pháp chiết: Tính toán hiệu suất chiết, hệ số phân bố, hệ số làm giàu.

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Mẫu rau được lấy theo sơ đồ lấy mẫu chéo góc (như đối với mẫu đất), rồi cắt nhỏ, trộn đều và bảo quản lạnh ở nhiệt độ 4°C. Trong nghiên cứu này phải xác định thời gian lưu của các cấu tử đơn trước, sau đó mới bơm cả hỗn hợp các chất cần nghiên cứu lên máy sắc ký khí. Nguyên tắc định lượng của phương pháp ngoại chuẩn là so sánh trực tiếp độ lớn của các tín hiệu (diện tích hoặc chiều cao pic) trong mẫu chưa biết với tín hiệu của chất chuẩn.

THUC NGHIÊM

Cho vào mỗi giếng (da được. Thêm 50 ttl enzym liên hợp. Hình 2.3.1: Quy trình phân tích HCBVTV cơ clo họ xyclodien trong các mẫu môi. trường bằng phương pháp ELISA. các giếng đã phủ sẵn kháng thể đặc hiệu. Lắc nhẹ và ủ khay giếng ở nhiệt độ phòng. trong 30 phút để cho sự cạnh tranh giữa cộng hợp enzym và chất phân tích trong. phản ứng với kháng thể xảy ra. Sau đó, loại bỏ phần dung dịch chứa các chất không. bằng giấy thấm. Thêm 100 pl dung dịch co chất vào các giếng cho phản ứng tao. màu với enzym cộng hợp xảy ra. Tiếp tục ủ khay giếng trong 30 phút ở nhiệt độ phòng va dừng phản ứng bang vai yl dung dịch H,SO, 10%. Do màu của dung dịch. Thí nghiệm lập đường chuẩn được thực hiện với các dung dịch chuẩn có nồng. clo họ xyclodien). Thực hiện phân tích các mẫu thêm này và các mẫu nền (mẫu không thêm chất phân tích) theo quy trình phân tích như trên. Hiệu suất thu hồi của phương pháp được tính theo công thức:. thấy trong mẫu nền) / lượng endosulfan thêm vào x 100%. * Xây dung đường chuẩn Hamilton: Dùng bom Hamilton tiêm các thể tích khác nhau của dung dịch D (0,3 - 2,11) vào thiết bi sắc ký, xây dung được đường chuẩn của các HCBVTV như đồ thị ở phụ lục trang 138.

Đường chuẩn hấp thu được dựng dựa trên mối quan hệ giữa lượng chất chuẩn đưa vào dung dịch chuẩn ban đầu (tính theo nồng độ và thể tích dung dịch D thêm vào) với diện tích tín hiệu các chất chuẩn đã hấp thu trên sợi (phát hiện bằng sắc ký. Cho một lượng xác định hỗn hợp chuẩn đã biết trước nồng độ vào mẫu đất trắng, tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu để xây dựng quy trình phân tích theo. Dua sợi chiết vào khoảng KGH mẫu trong ống nghiệm chứa mẫu để hấp thu chất cần phân tích, đặt tất cả vào bình điều nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau, cố định thời gian chiết là 1 giờ sau đó đưa sợi chiết đã hấp thu vào phân tích sắc ký.

Biết nồng độ chất phân tích trong mau đất ban đầu C,, có thể tính được nồng độ của chất trong đất tại thời điểm cân bang rắn - hơi thiết lập (C, „„). Dùng dung môi xyclohexan để pha hỗn hợp chuẩn, nồng độ của mỗi chất chuẩn được lấy nhiều hay ít tùy theo sự đáp ứng của nó đối với cột và được thể hiện. Không chọn khảo sát thời gian dài hơn 12 phút, vì khi đó xuất hiện một bong bóng khí rất nhỏ luôn bám vào giọt dung môi treo trong dung dich mẫu.

Đường chuẩn hấp thu được xây dựng dựa trên mối quan hệ giữa lượng chất chuẩn đưa vào mẫu giả và diện tích tín hiệu các chất chuẩn đã hấp thu trên giọt dung môi được phát hiện bằng sắc ký.

85 um phù hợp với các chat có hằng số phân bố trung bình. Tuy nhiên, kết

Quan hệ giữa diện tích pic và độ dày pha tĩnh được biểu thị ở bảng 3.2.2. Ảnh hưởng của muối đến hiệu quả chiết (tính theo diện tích pic: số đếm).

Xây dưng đường chuẩn phân bố phuc vu phân tích mẫu đất

Đường chuẩn phân bố được xây dựng dựa trên mối quan hệ giữa lượng chất chuẩn đưa vào mẫu đất trắng và diện tích tín hiệu các chất chuẩn đã hấp thu trên sợi phát hiện bằng sắc ký. HCBVTV trong mau rắn (đất) - chuyển chất cần phân tích có trong mẫu vào pha hơi. Cân bằng này không những phụ thuộc vào bản chất chất phân tích mà còn phụ thuộc vào áp suất.

- Cân bằng hơi- rắn của chất phân tích giữa tướng hơi và pha tĩnh tam trên sợi chiết. Cân bằng này phụ bản chất lực tương tác giữa pha tĩnh với chất phân tích và. Khi đó, hang số phân bố và hệ số làm giàu mẫu là hai thông số đặc trưng cho từng loại cấu tử, các thông số này cho biết khả năng phân bố của các chất phân tích giữa tướng rắn của mẫu với KGH và giữa KGH mẫu với pha tĩnh.

Cách xác định các hằng số cân bằng điều kiện và hệ số làm giàu điều kiện được. Từ đây có thể xây dựng phương pháp và áp dụng cho phân tích mẫu thực tế. Từ các kết quả đã khảo sát, xây dung được quy trình HS-SPME cho phân tích.

Ap dụng quy trình trên vào phân tích các mẫu đất thực tế ở mot số khu vuc.

Đã xây dựng được quy trình LPME/GC-ECD xác định dư lượng các HCBVTV cơ

Ap dung các quy trình đã xây dựng để xác định dư lượng các HCBVTV trên từng.

Ap dung các quy trình đã xây dựng để xác định dư lượng các HCBVTV trên từng đối tượng mẫu ở khu vực sản xuất nông nghiệp thuộc một số tỉnh đồng bằng sông

DANH MỤC CÁC BÀI BÁO ĐÃ CễNG BỐ Cể LIấN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN TIẾN SĨ.

Geneva, Switzerland: Word Health Organization/International

So sánh kỹ thuật chiết pha ran (SPE) và vi chiết pha rắn (SPME) So sánh kỹ thuật lấy mẫu không gian hơi (HS) và vi chiết pha rắn (SPME). Ảnh hưởng của độ dày pha tĩnh đến thời gian cân bằng hấp thu Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu quả chiết. Sac đồ chuẩn các xyclodien nồng độ 100 ppb từng cấu tử Sắc đồ phân tích các xyclodien trong mẫu đất MI.

Sac đồ hỗn hợp chuẩn HCBVTV họ cơ clo, photpho, pyrethroit (dùng cho phân tích SPME mau nước). Sác đồ phân tích mẫu đất phương pháp HS-SPME/GC-ECD Sac đồ hỗn hợp chuẩn HCBVTV ho cơ clo, photpho. Chính thức đưa vào các tiêu | Một số phương pháp đã được Là một kỹ thuật khá mới (chưa chuẩn quốc gia phê chuẩn có phương pháp nào được phê.

Chất phân tích Các chất dễ bay hơi (tới khoảng | Các chất dễ bay hơi và kém gần 300”C) bay hơi. Hiệu suất thu hồi chất phân | Phương pháp cân bằng- định Phương pháp cân bảng- định tích lượng bằng cách so sánh với lượng bằng cách so sánh với. Chính thức đưa vào các tiêu | Một số phương pháp đã được Là một kỹ thuật khá mới (chưa. chuẩn quốc gia phê chuẩn có phương pháp được phê. Là một kỹ thuật đã phát triển. Thuận lợi Đối với các chất dé bay hơi. trước nên có một số phương hiệu suất thu hồi của 2 kỹ. pháp đã được phê chuẩn thuật là tương đương, đối với. các chất có nhiệt độ sôi cao như xylen, PAHs, kỹ thuật. SPME cho kết quả tốt hơn Chi phí thấp hơn. Tiết kiệm không gian. Dien tích pic. Điện tịch pic ĐH. Điện tích piv. Điện tích pic. Dien tích pac Endosulphan a. Leong chát ling. Dien tịch pic Hee |. Dren teh pic Endosuiphan'f,. Điện tích pic Malathion. Điện tích pic WghiWessat. Dien tích pic Lamiber-eyhale. Dice ch pic Metyiparethion. I.ươg chát HH tp. Dién tích pix Alpha-Cypermethrin. Đường chuẩn Hamilton cho khảo sát chiết HCBVTV khỏi mẫu nước bằng phương pháp SPME. ích pi ĐH Dien HCHDiện. Dien tích pic Diên tieu plc Endosulphan u. Dien Dimethoat Diện Malathion. Diện Permethrin Dien Fenvalerat. Dien Delta-methrin Điện Lambda-cyhalogen. then teh pic Endomipnan fs. Luong chất ao” g).

Anh hưởng của nhiệt độ tới hiệu quả chiết (tính theo điện tích pic: số đếm).