Khả năng kháng oxy hóa của nano béo rắn bao bọc vitamin E ứng dụng trên vải

MỤC TIÊU

HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ

Nguyên lý cơ bản của phương pháp là sử dụng tia laser chiếu qua dung dịch huyền phù pha loãng, các đầu dò sẽ quét một góc từ 0o đến 90o để thu nhận các chùm tia khúc xạ và phản xạ, hàm phân bố kích thước và giá trị đường kính hạt (kích thước mean và median) được tính toán dựa theo thuyết tán xạ Mie. Xác định hình thái hạt thông qua kính hiển vi quét SEM (Scaning Electron Microscopy): Phương pháp sử dụng một chùm điện tử hội tụ cao trong chân không quét qua bề mặt mẫu, thu thập các tín hiệu từ mẫu phát ra, tái tạo thành một hình ảnh lớn hơn của bề mặt mẫu và hiển thị lên màn hình.

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

Đánh giá khả năng giải phóng hoạt chất của hệ bao bọc trên nền vải cotton Vải cotton sau khi được xử lý bằng hai phương pháp (tẩm và ngâm) được dùng để đánh giá khả năng kháng oxy hoá thông qua phản ứng bắt gốc tự với với ABTS tương tự như mục 2.3.1.1. Mỗi tấm vải đã cắt được cho vào ống nghiệm, sau đó thêm 4 mL hệ bao bọc đã được chuẩn bị theo quy trình ở mục 2.4.2 để tiến hành khảo sát hiệu quả giải phóng và động học giải phóng của từng mẫu hay một lượng hệ bao bọc thích hợp để khảo sát dung tỷ. Vải cotton sau khi được xử lý với tỷ lệ 1:2 sẽ thực hiện phản ứng kháng oxy hoá với gốc tự do ABTS tương tự quy trình như khảo sát hiệu quả giải phóng hoạt chất của phương pháp ngâm như đã trình bày ở mục 2.4.5.1 theo cả 2 thí nghiệm cho các mẫu khảo sát.

Các mẫu vải sau khi xử lý thông qua phương pháp tẩm hay ngâm với các hệ bao bọc theo tỷ lệ giữa thành phần hoạt tính và lớp vỏ béo rắn là 1:2 như quy trình ở trên; ứng với mỗi hệ bao bọc dùng để tẩm vải, thực hiện phản ứng kháng oxi hóa với gốc tự do ABTS tương tự quy trình ở mục 2.3.1.1 theo phương pháp được mô tả như sau: ba mẫu vải sau khi xử lý ứng với từng phương pháp đưa hoạt chất lên vải (tẩm hay ngâm), được trích ly nguội ở nhiệt độ phòng bằng metanol trong 30 phút.

ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT NGUYÊN LIỆU

Tương tự, VitC sử dụng dạng dẫn xuất ethyl ascorbate, là cấu trúc bền, sử dụng rộng rãi như nguyên liệu mỹ phẩm và vẫn duy trì hoạt tính cao [28]. Nghiên cứu trước đây đã sử dụng hỗn hợp dầu olive và vitamin E khi đánh giá các hoạt tính của hệ vi nang gắn trên vải và thu được nhiều kết quả khả quan. Để có cơ sở so sánh các nghiên cứu trước, hỗn hợp mix được giữ nguyên tỷ lệ khối lượng của dầu olive, vitE và vitC lần lượt là 6:3:1.

Như vậy, kết quả về khả năng ức chế gốc tự do của mẫu mix khảo sát ở mục 3.1.2 thực hiện trong thời gian phản ứng 30 phút hoàn toàn có ý nghĩa.

ĐIỀU CHẾ & ĐÁNH GIÁ HỆ BAO BỌC HOẠT CHẤT BẰNG CHẤT BÉO RẮN (SLN-VitEC)

Sử dụng phương pháp LDS (Laser Diffraction Spectrometry) xác định kích thước hạt vi nang và phân bố kích thước hệ. Hình 3.4 dưới đây thể hiện sự phân bố kích thước hệ bao bọc của 3 chất béo rắn Naterol, Sabowax, Emulgade được sử dụng trong quá trình điều chế hệ bao bọc vitamin. Phân bố kích thước hạt vi nang hệ béo rắn a) Emulgade, b) Naterol, c) Sabowax. Trong khi đó hệ bao bọc Naterol tuy cùng vùng phân bố nhưng có hai đỉnh chuông (Hình 3.4b) và hệ sử dụng sáp Sabowax (Hình 3.4c) thì lại có vùng phân bố trải dài chân peak. Sự trải dài, đa đỉnh có thể do điều kiện đồng hoá chưa phù hợp. Kích thước mean và median của các hệ vi nang sử dụng Emulgade, Naterol, Sabowax. Kích thước trung bình của hệ phân tán được sử dụng khi so sánh là dạng median. Hệ được tạo thành từ chất béo rắn Emulgade và Sabowax có kích thước trung bình nhỏ, chỉ khoảng 0.3 – 0.36 𝜇m, nhỏ hơn nhiều so với hệ sử dụng Naterol, lên đến gần 0.7 𝜇m. Bên cạnh đó, sự khác biệt giữa sgiá trị median và mean thường được sử dụng để đánh giá độ tập trung của phân bố kích thước. Ở hệ béo rắn Emulgade, sự tập trung của phân bố. Còn ở hệ dùng Naterol và Sabowax các giá trị kích thước mean đều lớn hơn 1 𝜇m, khỏc biệt rừ so với giỏ trị median, thể hiện độ trải rộng và khụng tập trung của vựng phân bố kích thước, phù hợp với các kết quả trên Hình 3.4. Kích thước các hệ bao a) Emulgade, b) Naterol, c) Sabowax trong 10 ngày khảo sát. Hệ sử dụng Naterol có kích thước trung bình median duy trì trong khoảng 0.683 𝜇m nhưng giảm xuống 0.602 𝜇m vào ngày cuối cùng khảo sát, giá trị mean tăng từ 1.116 lên đến 1.985 𝜇m, thể hiện vùng phân bố xu hướng trải rộng, có thể do hiện tượng kết chùm của một số hạt gây nên sự mất ổn định của hệ trong thời gian tồn trữ (Hình 3.6b).

Với thí nghiệm đo hoạt tính tổng có trong hệ bao bọc (Q1), các mẫu sử dụng béo rắn khác nhau có phần trăm ức chế gốc tự do khá cao, đều trên 85%, điều này chứng tỏ khả năng sử dụng chúng để điều chế hệ bao bọc tốt, ít ảnh hưởng hoạt chất trong quá trình điều chế.

ẢNH HƯỞNG CỦA HỆ BAO BỌC TRÊN VẢI

Dựa vào kết quả ảnh chụp cấu trúc vải, có thể thấy viscose là loại vải dệt thoi có mật độ sợi dày và kín hơn cotton, cấu trúc tương đối bền, bề mặt vải khít, độ dãn dọc và dãn ngang ít nên có thể các hạt vi nang dễ bám chặt và sâu trong sớ vải. Các tính chất vật lý này cho thấy sâu trong cấu trúc của vải cotton có rất nhiều khoảng trống khả năng dự đoán các hạt vi nang sẽ bám không bền với thời gian. Như vậy, thông qua kính hiển vi quang học và SEM cũng chứng minh được hệ béo rắn bao bọc hoạt chất không những bám trên bề mặt các loại vải mà còn đi và chui sâu bám trên các sớ vải.

Tuy nhiên, ở mẫu vải ngõm khụng cũn thể hiện rừ màu sắc, vỡ chất lỏng tiếp xỳc trong thời gian dài, lượng hoạt chất thấm sâu vào sợi vải làm cho chúng thay đổi kết cấu, hình dạng sợi vải làm chúng mỏng, mềm hơn với vải tẩm.

ẢNH HƯỞNG CỦA HỆ BAO BỌC ĐẾN HOẠT TÍNH VẢI COTTON

Emulgade là hệ có kích thước hạt vi nang nhỏ nhất nên khi thực hiện tẩm hoặc ngâm lên vải, dựa vào sự tối ưu về kích thước, các hạt len lỏi và bám trên các sợi vải nhiều, do đó hoạt chất bám nhiều hơn trên vải, nên khi giải phóng hoạt chất cho phần trăm bắt gốc tự do cao hơn 2 hệ còn lại. Khi tẩm cho khả năng giải phóng hoạt tính và hiệu quả giải phóng cao hơn là do khi tẩm thì hoạt chất bám bên ngoài và bên trên bề mặt nhiều, nên dễ tiếp xúc với mới trường xung quanh do đó Qtt phóng thích nhanh và dễ dàng, mô hình tăng dần theo thời gian do đó đồ thị dạng tẩm có xu hướng tăng dần. Mặt khác, các mẫu ngâm được đưa lên vải phải khảo sát qua thời gian dài 24 giờ để hoạt chất đi sâu vào cấu trúc vải, nên trong quá trình giải phóng các hoạt chất trong hạt vi nang sẽ khó khăn hơn so với tẩm, Vì ngâm trong thời gian dài nên các hạt dần ổn định theo thời gian, nên khi thực hiện khảo sát phóng thích tĩnh thì các hạt vi nang.

Điều này có thể giải thích do hệ Emulgade có kích thước các vi nang nhỏ nhất trong 3 hệ bộo rắn, nờn cỏc hạt vi nang len lừi sõu và bỏm chặt trờn cỏc sợi vải, do đó khi không có tác động của các yếu tố vật lý bên ngoài như nhiệt độ, áp suất, các hạt sẽ giải phóng chậm dẫn đến khả năng phóng thích tĩnh chậm hơn so với 2 hệ béo rắn còn lại.

SO SÁNH VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH TRÊN VẢI VISCOSE VÀ COTTON 62 1. Hoạt tính tổng Q total giải phóng trên vải cotton và viscose

Emulgade có kích thước hạt vi nang nhỏ vì thế khi đưa hệ chất béo rắn bao bọc hoạt chất lên vải thì các hạt vi nang này chui sâu và bám chặt trên vải, do đó khả năng tự phóng thích (tĩnh) thấp hơn các hệ còn lại. Sau khi thực hiện các thí nghiệm đánh giá hiệu quả bao bọc, hiệu quả sử dụng, ảnh hưởng của các yếu tố lên khả năng giải phóng hoạt chất của các vải cotton phủ hệ bao bọc hoạt chất, tiến hành so sánh các nghiên cứu song song thực hiện trên vải khác (ở đây chủ yếu so sánh với viscose) để đưa ra đánh giá về khả năng ứng dụng của đề tài đến thực tiễn. Lượng hoạt chất và hiệu quả giải phóng trên viscose và cotton theo thời gian Thực hiện thí nghiệm để xác định hiệu quả giải phóng hoạt chất theo thời gian của hệ vi nang bao bọc bằng chất béo rắn Emulgade trên nền vải cotton và vải viscose.

(viscose)). Dựa vào kết quả ảnh chụp cấu trúc vải ở mục 3.3.1, có thể thấy viscose là loại vải dệt thoi có mật độ sợi dày và kín hơn cotton, cấu trúc tương đối bền, bề mặt vải khít, độ dãn dọc và dãn ngang ít nên các hạt vi nang bám chặt và sâu trong sớ vải. Khi có tác động từ bên ngoài các hạt hoạt chất được kéo ra, khi ở trạng thái tĩnh các hạt hoạt chất phóng thích rất chậm do đó có thể thấy Qtotal > Qtt là do cấu trúc giữ tốt hoạt chất trên sớ vải. Còn đối với cotton, với kiểu dệt kim có cấu trúc vòng sợi làm cho bề mặt thoáng, mềm, xốp, tính thẩm thấu tốt và nhược điểm là dễ tuột vòng. Các tính chất vật lý này cho thấy sâu trong cấu trúc của vải cotton có rất nhiều khoảng trống, và bởi tính thẩm thấu tốt hầu như các hoạt chất không bám sâu trên các sớ vải, không được giữ nhiều và lâu như viscose. Ảnh hưởng của dung tỷ khi đưa hoạt chất lên vải với phương pháp ngâm Tiến hành thí nghiệm theo phương pháp trình bày ở mục 2.4.5.2 và mục 2.4.6.1. Ảnh hưởng của chất liệu vải và dung tỷ đến hoạt tính tổng. a) Hoạt tính giải phóng a) Hiệu quả giải phóng.