Nghiên cứu tính chất đặc trưng Von - Ampe của hợp chất có hoạt tính sinh học trong phân tích

TONG QUAN 1.1. TONG QUAN VE DOI TƯỢNG NGHIÊN CUU

Thuốc có tác dụng tốt đối với cơn đau thắt ngực kiểu khác (kiểu. Thời gian đầu điều trị có thé có hiện tượng tăng tần số tim nhưng tác dụng này có thể mất đi trong quá trình điều trị. Dạng viên nén nói chung ít ảnh. hưởng tới nhịp tim hơn dạng viên nang. Khi cần, có thé phối hợp nifedipin với các thuốc chống dau thắt ngực khác. như: các thuôc chen giao cam beta, các nitrat tác dụng ngăn hoặc kéo dai. Thuốc được hấp thu nhanh và gần như hoàn toàn qua đường tiêu hóa, nhưng do chuyển hóa bước một mạnh ở gan nên sinh kha dụng sau cùng chi bằng 45 - 75%. Đối với dạng viên nén: Sau khi uống thuốc khoảng một giờ bắt đầu phát huy tác dụng, sau 2- 3 giờ thuốc đạt nồng độ tối đa trong huyết tương, duy trì tác dụng được 12 giờ. Thời gian bán hủy trong huyết tương 6 -11 giờ. Thức ăn làm chậm nhưng không làm giảm hấp thu thuốc. Thuốc chuyên hóa gần như hoàn toàn ở gan tạo thành các chuyên hóa không còn hoạt tính. Các chất chuyển hóa này thải trừ chủ yếu qua thận và khoảng 5 - 15% thải trừ qua phân. Dưới 1% thuốc thải trừ qua nước tiểu dưới dang không đổi. Khi chức năng gan, thận giảm thì độ thanh thải cũng như thời gian bán hủy của thuốc sẽ kéo dài. - Vai trò và ứng dụng của nifedipin. Nifedipin là thuốc được sử dụng trong y học, nó có vai trò quan trọng trong việc phòng chữa bệnh đau thắt ngực, chứng tăng huyết áp động mạch. Do vậy, việc ứng dụng thuốc dé điều trị trong một số trường hợp như dự phòng cơn dau thắt ngực, cơn cao huyết áp và điều trị triệu chứng do hiện tượng Raynaud nguyên phát hoặc thứ phát. Tùy thuộc vào tình trạng của bệnh mà hàm lượng sử dụng thuốc khác nhau. benzensulphonat) là chất đối kháng canxi thuộc nhóm dihydropyridin. Trong đó, Q (C) là điện lượng cần thiết để khử chất điện hoạt đã được hấp phụ, n là số electron trao đổi trong phan ứng điện cực tong cộng, F (C/mol) là hằng số Faraday, S (cm’) là diện tích bề mặt điện cực va Co (mol/cm’) là nồng độ bề mặt của chất được hấp phụ trên điện cực. được độ nhạy cao khi phân tích bằng AdSV cần tìm các điều kiện tối ưu cho quá trình hấp phụ. Do vậy, cường độ dòng phụ thuộc vào một sé yếu tố như loại điện cực, thời gian tích lũy, thé tích ly, dung môi, đặc tính bề mặt của điện cực, diện tích điện cực, lực ion, pH và nhiệt độ. Vì thế, cường độ dòng I, = K.C, trong đó K là hệ số thực nghiệm, phụ thuộc vào các điều kiện: 1) điều kiện tích lũy (làm giàu) như thời gian tích lũy, thế tích lũy, tốc độ khuấy, nhiệt độ và thành phần dung dịch như pH, nồng độ đệm; 2) Điều kiện hòa tan như tốc độ quét thế, kiểu quét thế (xung vi phân, xung thường, sóng vuông, dòng xoay chiều); 3) Nồng độ chất nghiên cứu và bản chất của chất trong dung địch (chất đó có khả năng hấp phụ trực tiếp hay gián tiếp thông qua tạo phức với các phối tử khác).

NÔI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tiến trình thí nghiệm xác định độ bền của sản phẩm phản ứng thủy phân Quy trình tiến hành: Lấy 2,5ml dung dich cephalexin 10”M và 10M lần lượt cho hai cốc thí nghiệm dung tích 100ml, thêm vào cốc 2,5ml nước cất và 2,5ml dung dịch NaOH 2M vào, đun cách thủy tại nhiệt độ 90°C trong 20 phút. Một cách khác được dùng dé tính giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các phép phân tích mà tín hiệu nền rất thấp hoặc không phân tích mau trang là sử dụng độ lệch chuẩn của phương trình hồi qui thay vì sử dụng độ lệch chuẩn đường nền, tức là xem Sp = S, và tín hiệu khi phân tích mẫu nền yg = a.

KÉT QUÁ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN

Lượng chất hấp phụ lên bề mặt điện cực sẽ được tính toán theo công thức m = Cyg.M / z.F (công thức được trình bay phan 2.2.5), trong đó z là số electron tham gia phản ứng điện hóa, F là hằng số Faraday, m là khối lượng chất hấp phụ lên bề mặt điện cực, M là khối lượng phân tử mol nifedipin, C„a là điện dung hấp phụ. Ảnh hưởng của tốc độ quét thế lên giá trị cường độ dòng được khảo sát trong khoảng từ 5mV/s đến 1000mV/s cho thấy (hình 3.48), khi tăng tốc độ quét thế thì giá trị cường độ dòng tăng, sự phụ thuộc giữa tốc độ quét thế (v) và cường độ dòng hòa tan (I,) là một đường thăng tuyến tính được biéu diễn theo phương trình logl;= 0,78. Qua kết quả khảo sát cho thấy, khi tốc độ quét thế trong phương pháp von-ampe vòng tăng thì giá trị cường độ dòng tăng, sự phụ thuộc giữa logl; vào logv là tuyến tính, hệ số góc của phương trình khi có thời gian tích lũy 60s là 0,88 lớn hơn trường hợp khi không có thời gian tích lity chứng tỏ có quá trình hấp phụ chất trên điện cực.

Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi thời gian tích lũy t,,.= 0s thì cường độ dòng rất nhỏ do không có thời gian tích lũy chất lên bề mặt điện cực giọt thủy ngân, tuy vậy khi nồng độ cephalexin tăng thì giá trị cường độ píc tăng vì quá trình chất đến bề mặt điện cực được điều khiển bởi dòng khuếch tán. Điều này có thé giai thich, do bé mat dién cuc giọt thủy ngân treo không đổi, khi nồng độ chất tăng cùng một thời gian tích lũy chất, nồng độ tăng chất phân tích đi đến bề mặt điện cực tăng nên tín hiệu cường độ dòng tăng nhưng nếu tiếp tục tăng bề mặt điện cực sẽ đạt trạng thái bão hòa, không còn khả năng hấp. STT Thời gian đê mẫu sau khi đã Cường độ dòng (nA). Qua kết qua khảo sat cho thay, sản phẩm sau khi thủy phan cephalexin bền theo thời gian. Đây là yếu tố thuận lợi trong phân tích. Như vậy, điều kiện tối ưu thực hiện phản ứng thủy phân là: nhiệt độ 90°C,. Nghiên cứu đặc tính hấp phụ của sản phẩm thủy phan cephalexin bằng. Tính chất hấp phụ của cephalexin. tăng tacc giá tri cường độ dòng cao hon LẠ).

Điều này có thé giải thích, khi có quá trình hấp phụ chất trên bề mặt điện cực, ban đầu quá trình điện cực được điều khiển bởi dòng hấp phụ, khi tốc độ quét thế tăng thì chất được hòa tan hết, nên tín hiệu cường độ dòng cao, khi tiếp tục tăng tốc độ quét thé thì trong khoảng thời gian ngắn quá, không hòa tan được hoàn toàn lượng chất hấp phụ trên bề mặt điện cực nên cường độ dòng giảm xuống nhanh theo tốc độ.

Su phu thudc I, vao nong độ cephalexin ơ

Sau đó, lấy 2ml dung dịch sau khi lọc cho vào bình định mức 25ml (hoặc 50ml khi sử dụng điện cực GCE), thêm 10 ml dung dịch đệm, định mức đến vạch bang nước cất, cho vào bình điện hóa và tiễn hành đo bằng phương pháp AdSV. Khi xử lý mẫu theo phương pháp kết tủa thì hàm lượng nifedipin trong mẫu nước tiểu nhận được có hiệu suất thu hồi đều nhỏ hơn 100%, trung bình trong khoảng 94,7% đến 97,0%. Kết quả ghi đường ASV cho thấy, đường nền khi chưa có amlodipin besylat (đường 1) đã có pic cao, khi thêm amlodipin besylat 10M vào thì E, của amlodipin besylat chồng lên pic đường nền (đường 2) nên khó xác định được cường độ dòng của mẫu.

Kết quả nghiên cứu cho thay, mẫu nước tiểu chứa amlodipin sau khi xử ly bằng phương pháp kết tủa trong môi trường kiềm có mặt ZnSO, đã tách được các tạp chat ra khỏi nước tiểu, tín hiệu đo được cao. Mặt khác, do nền mẫu phức tạp có nhiều chất cản ảnh hưởng đến cường độ dòng hấp phụ nên khi thêm chuẩn vào mẫu nước tiểu thì cường độ dòng không phụ thuộc vào nồng độ, chính vì thế việc tính toán nồng độ trong mẫu sẽ khó khăn và không chính xác.