Phân tích chất lượng nguyên liệu nho theo Quy chuẩn Việt Nam

DỰA THEO TIÊU CHUẨN VIỆT NAM (TCVN)

• Phương pháp lấy mẫu
• Phương pháp xác định tro không tan
• Xác định hàm lượng nước
• Xác định độ acid chuẩn độ được
• Xác định hàm lượng vitamin C (acid ascorbic)
• Xác định hàm lượng kẽm
• Xác định hàm lượng sắt
• Xác định hàm lượng đường
• Xác định hàm lượng Natri, Kali, Canxi và Magie
• Xác dịnh hàm lượng Phospho
• Xác định vitamin B 6
• Xác định hàm lượng vitamin E

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn không quá 5% các trường hợp lớn hơn 0,01 g tro không tan trong axit clohydric trên 100 g mẫu. Dựa theo tiêu chuẩn TCVN 5366-1991: Sản phẩm rau quả - Xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp làm khô dưới áp suất thấp và xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chưng cất đẳng khí (tương đương ISO 1026-1982). Lấy thể tích dung dịch thuốc nhuộm sử dụng cho ba lần chuẩn độ trừ đi kết quả của mẫu trắng và biểu thị nồng độ của dung dịch thuốc nhuộm mầu theo khối lượng, tính bằng miligam của axit ascorbic tương đương với 1,0ml dung dịch.

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giá trị độ lặp lại r. Nếu các bước xác định được thực hiện trong các phòng thử nghiêm khác nhau (ví dụ: phòng thử nghiệm chung và phòng đo) thì cần sử dụng cùng một mẻ nước để chuẩn bị cả dung dịch mẫu lẫn dung dịch đối chứng. Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liêu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giá trị độ lặp lại r.

 Dung dịch gốc pyridoxamin (PM), nồng độ khối lượng ρ(PM) khoảng 500 àg/ml Hòa tan 71,7 mg pyridoxamin dihydro clorua trong axit clohydric 0,1 mol/l đựng trong bình định mức 100 ml và thêm axit clohydric 0,1 mol/l đến vạch.  Dung dịch gốc pyridoxal (PL), nồng độ khối lượng ρ(PL) khoảng 500 àg/ml Hòa tan 60,9 mg pyridoxal hydro clorua trong axit clohydric 0,1 mol/l đựng trong bình định mức 100 ml và thêm axit clohydric 0,1 mol/l đến vạch.  Dung dịch gốc pyridoxin (PN), nồng độ khối lượng ρ(PN) khoảng 500 àg/ml Hòa tan 60,8 mg pyridoxin hydro clorua trong axit clohydric 0,1 mol/l đựng trong bình định mức 100 ml và thêm axit clohydric 0,1 mol/l đến vạch.

Sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải phù hợp với loại 1 của TCVN 4861 (tương đương ISO 3696: Nước sử dụng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử). Hòa tan một lượng chất chuẩn α-tocopherol, được cân chính xác đến miligam, ví dụ khoảng 10 mg trong một thể tích xác định, ví dụ 100 ml dung môi thích hợp, ví dụ n-hexan đối với hệ thống NP hoặc metanol đối với hệ thống RP. Hòa tan một lượng chất chuẩn β-tocopherol, được cân chính xác đến miligam, ví dụ khoảng 10 mg trong một thể tích xác định, ví dụ 100 ml dung môi thích hợp, ví dụ n-hexn đối với hệ thống NP hoặc metanol đối với hệ thống RP.

Hòa tan một lượng chất chuẩn γ- tocopherol, được cân chính xác đến miligam, ví dụ khoảng 10 mg trong một thể tích xác định, ví dụ 100 ml dung môi thích hợp, ví dụ n-hexan đối với hệ thống NP hoặc metanol đối với hệ thống RP. Hòa tan một lượng chất chuẩn δ-tocopherol, được cân chính xác đến miligam, ví dụ khoảng 10 mg trong một thể tích xác định, ví dụ 100 ml dung môi thích hợp, ví dụ n-hexan đối với hệ thống NP hoặc metanol đối với hệ thống RP. Xà phòng hóa từ 2 g đến 10 g mẫu thử bằng hồi lưu dưới dòng nitơ sử dụng các lượng thích hợp etanol hoặc metanol, nước và chất chống oxy hóa như axit ascorbic, hydroquinon, pyrogalol hoặc BHT và dung dịch kali hydroxit.

DỰA THEO AOAC

• Xác định hàm lượng photpho
• Xác định kẽm
• Xác định Kali
• Xác định Natri

Bơm các thể tích bằng nhau của mẫu và của dung dịch chuẩn hoặc bù bằng hệ số tương ứng trong phần tính toán kết quả, Kiểm tra độ tuyến tính của hàm hiệu chuẩn. Tiến hành như trong AOAC 955.04C, sử dụng 5 g thạch hoặc sản phẩm trái cây có chứa số lượng lớn đường hoặc 10 g nước trái cây hoặc trái cây tươi và một lượng lớn H2SO4 nếu cần cho sự vô cơ hóa (phân hủy) mẫu. Đặt bình nằm nghiêng và đun nhẹ cho đến khi hết tạo bọt (nếu cần, thêm một lượng nhỏ paraffin để giảm tạo bọt); đun sôi cho đến khi dung dịch trở nên trong và tiếp tục đun thêm 30 phút (kéo dài 2 giờ nếu trong mẫu phân tích có nhiều chất hữu cơ).

Từ từ thêm dung dịch molybdate hòa tan vào dung dịch vanadate hòa tan kết hợp với khuấy.Bảo quản trong polythylen hoặc bình thủy tinh có nút đậy Pyrex. Nếu độ hấp thụ quang của mẫu chuẩn trong ống thử > 0,001 so với với mẫu chuẩn trong ống thử,ta sẽ trừ đi giá trị trong các độ hấp thụ quang tiếp theo. Điều chỉnh máy ở 0 A cho dung dịch chuẩn 0,00 mg và xác định độ hấp thụ quang A của mẫu 0,20 mg (độ hấp thụ A trong mẫu chuẩn sai số 1% của độ hấp thụ quang đường chuẩn; nếu không, phải xây dựng đường chuẩn khác).

• Dung dịch trisodium cobaltinitrite: hòa tan 2,0 g natri cobaltinitrite thành 10 ml dung dịch và thử nghiệm để đảm bảo ta có thể thu hồi 98 - 102 % lượng K2O. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử nghiệm như trong AOAC 920.149 Pha loãng, nếu cần thiết, để giảm nồng độ Natri đến khoảng dao động được bao phủ bởi ngọn lửa quang kế (tốt hơn là 4-10 àg/ml Na). Để tránh ảnh hưởng của việc lên men trong xác định rượu, acid tổng và acid dễ bay hơi, chất rắn và đường, đặc biệt là trong nước ép trái cây và trái cây tươi (phần đem xác định đường sucrose và đường nghịch đảo có thể được cân và lưu giữ được vài ngày mà không bị lên men, nếu vượt quá đôi chút thì có thể trung hòa bằng dung dịch Pb(CH3COOH)2, phải kiểm soát lượng thêm vào.

 Trái cây, hoa quả khô, mứt, mứt cam: nghiền bằng máy nghiền thực phẩm , máy trộn Hobart hoặc các thiết bị trộn cơ học thích hợp, hoặc nghiền trong cối lớn và trộn kỹ, thực hiện nhanh chóng càng nhanh càng tốt để tránh làm mất ẩm. Chuẩn bị dung dịch bằng cách cân vào cốc dung tích 1,5 – 2 lít 300 g trái cây tươi, hoặc tương đương lượng trái cây sấy khô, mứt, loại bỏ vỏ và trộn trong máy trộn hoặc các loại máy nghiền cắt phù hợp.