Tổng hợp hạt nano oxit mangan(III) bằng phương pháp đốt cháy gel để hấp phụ ion chì(II) trong nước

Khả năng hấp phụ của vật liệu rắn [19]

Là quá trình hấp phụ gây ra bởi lực hấp phụ có bản chất vật lý và không hình thành liên kết hóa học, được thể hiện bởi các lực liên kết yếu như lực Vandevan, lực tương tác tĩnh điện hoặc lực phân tán London. Hấp phụ vật lý xảy ra ở nhiệt độ thấp, nhiệt hấp phụ thường nhỏ hơn so với hấp phụ hóa học, khoảng dưới 200 KJ/mol. Sự hấp phụ vật lý đặc trưng nhất là hấp phụ hơi nước trên bề mặt silicagen.

Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano

Tuy nhiên nó có những nhược điểm như: đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, tính đồng nhất của sản phẩm không cao, kích thước hạt lớn (cỡ milimet) nên khi ép viên tạo thành sản phẩm thường có độ rỗng lớn, phản ứng trong pha rắn diễn ra chậm. So với các phương pháp khác, phương pháp sol – gel có thể kiểm soát được tính chất của gel tạo thành và như vậy kiểm soát được tính chất của sản phẩm nhờ sự kiểm soát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình như kiểm soát tiền chất, dung môi, nồng độ tiền chất, pH, nhiệt độ. Trong số các phương pháp hóa học, tổng hợp đốt cháy có thể tạo ra bột tinh thể nano oxit ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn và có thể đạt ngay đến sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lý nhiệt thêm nên hạn chế được sự tạo pha trung gian và tiết kiệm được năng lượng.

Các phương pháp định lượng chì

Phương pháp phân tích thể tích có ưu điểm là nhanh và dễ thực hiện, tuy nhiên cũng giống như phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp này cũng không được sử dụng trong phân tích lượng vết, vì phải thực hiện quá trình làm giàu phức tạp. Người ta tiến hành điện phân và đo cường độ dòng với một dãy dung dịch chuẩn biết trước nồng độ, trong đó được quét thế tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường là 1 – 5 mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên điện cực giọt thủy ngân rơi. Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông (SQWP)…chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố.

Nguyên tắc : Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thich hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Khi electron nhận thêm năng lượng nó chuyển lên trạng thái kích thích : tồn tại trong khoảng 10-8 s rồi chuyển về mức năng lượng thấp hơn giải phóng ra một năng lượng kèm theo một vạch phổ. Tuy nhiên, sự chuyển mức năng lượng này xảy ra từ từ và không chỉ có nguyên tử mà ion hay phân tử cũng phát ra phổ vì vậy phổ phát xạ bao gồm phổ vạch (ion, nguyên tử), phổ đám (phân tử, nhóm phân tử), phổ liên tục (vật rắn).

Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó và sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được ứng dụng với ba kỹ thuật là nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F – AAS), nguyên tử hóa không ngọn lửa (ETA – AAS) và kỹ thuật đặc biệt trong trường hợp phân tích các nguyên tố có nhiệt độ hóa hơi thấp : hóa hơi lạnh (Hg), hydrua hóa (As, Se, Sn…). Đây là đặc tính rất ưu việt của phương pháp này, ngoài ra còn có một số điểm mạnh khác như : khả năng phân tích được gần 60 nguyên tố hóa học, ngoài các nguyên tố kim loại còn có thể phân tích được một số á kim (lưu huỳnh, clo…) và một số chất hữu cơ bằng phép đo gián tiếp ; lượng mẫu tiêu tốn ít ; thời gian tiến hành phân tích nhanh, đơn giản….

Ngày nay trong phân tích hiện đại, phương pháp hấp thụ nguyên tử được sử dụng rất có hiệu quả đối với nhiều lĩnh vực như y học, dược học, sinh học, phân tích môi trường, phân tích địa chất…đặc biệt trong phân tích lượng vết các nguyên tố kim loại.

Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [11], [17]

Chính vì vậy mà chúng tôi sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS) trong việc xác định hàm lượng các kim loại Pb trong đề tài này. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cường độ của nó. Hằng số thực nghiệm k phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và nguyên từ hóa mẫu nhất định đối với một hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã chọn cho mỗi phép đo.

Như vậy mối quan hệ giữa Aλ và C là tuyến tính trong một khoảng nồng độ nhất định. Trong phép đo AAS phương trình (**) ở trên chính là phương trình cơ sở để định lượng một nguyên tố. Đó có thể là đèn catot rỗng (Hollow Cathode Lamp – HCL) hay đèn phóng điện.

- Máy tính với màn hình để hiển thị dữ liệu, phần mềm xử lý số liệu và điều khiển toàn bộ hệ thống máy đo. Theo kỹ thuật này người ta dùng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hóa mẫu. Do đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa và nhiệt độ là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích.

THỰC NGHIỆM

Các dung dịch trên được khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ 800C, trong khoảng thời gian 2h30’ với tốc độ khuấy là 360 vòng/phút cho đến khi thu được các dung dịch gel sánh, có màu hồng nhạt. Thông thường để tạo tia X người ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi cường độ điện trường nhỏ hơn so với trường hợp dùng các loại hạt mang điện khác. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) xét về bản chất vật lý cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.

Ngoài ra phương pháp này còn được ứng dụng để xác định động học của quá trình chuyển pha, kích thước hạt và xác định trạng thái đơn lớp bề mặt của chất xúc tác oxit kim loại trên chất mang. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Trong phương pháp này đo chùm hạt electron với đường kính khoảng 100 Å bay đến đập vào bề mặt của mẫu, trong quá trình này các electron thứ cấp được phát ra từ bề mặt của mẫu là do tương tác giữa các electron với bề mặt của mẫu.

Mẫu nước này được lấy và bảo quản trong bình polietilen đã được rửa bằng dung dịch HCl 2M và được đậy kín để tránh tiếp xúc với oxi không khí tạo ra kết tủa và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng trong suốt quá trình bảo quản và xử lý mẫu, ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Mẫu được bảo quản sau khi ta lấy mẫu bằng cách axit hóa mẫu phân tích bằng dung dịch HNO3 đậm đặc đến khi pH < 2 mục đích là để hòa tan các hợp chất khó tan của mẫu về dạng tan thuận tiện trong quá trình bảo quản mẫu. Do mẫu có chứa những phần tử lơ lửng hoặc các hợp chất hữu cơ do đó cần phải xử lý mẫu trước khi phân tích gồm: lọc mẫu, axit hóa bằng HNO3 đến pH < 2, rồi đem đo trên phép đo AAS.

Nhận xét: Qua bảng số liệu thực nghiệm cho thấy, thời gian khuấy (thời gian tiếp xúc của vật liệu với ion kim loại) càng lâu, nồng độ ion kim loại còn lại trong dung dịch càng giảm và đến một khoảng thời gian khuấy nhất định là 80 phút thì nồng độ Pb2+ còn lại trong dung dịch không đổi.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC MẶT (QCVN 08 : 2008/BTNMT)

A2 – Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp, bảo tồn thực vật thủy sinh hoặc các mục đích sử dụng như loại B1 và B2. B1 – Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2. B2 – Giao thông thủy hoặc các mục đích khác với yêu cầu nước chất lượng thấp.