Tổng hợp và nghiên cứu tính chất vật lý của vật liệu nano perovskite DyFeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa

Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano perovskite DyFeO 3

Quy trình thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano perovskite DyFeO3 được tham khảo trong các bài báo [50-56]. Chuẩn bị máy khuấy từ gia nhiệt, đặt cốc nước sôi lên máy khuấy từ rồi cho con cá từ vào, bấm nút khuấy và chỉnh nhiệt độ, trong khi đó ta tiến hành mở burette nhỏ vào cốc nước nóng trên máy khuấy từ dung dịch chứa hỗn hợp đồng mol gồm hai muối Dy(NO3)3 và. Sau khi cho hết muối vào cốc, ta đun hệ keo thêm 6 phút rồi sau đó để nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng.

Sau đó cho từ từ lượng dung dịch ammonia để kết tủa hết các cation Fe3+ và Dy3+ và thử bằng giấy đo pH sao cho đạt pH 9-10. Hệ kết tủa thu được tiếp tục được khuấy từ trong 45 phút, sau đó lọc và rửa kết tủa vài lần bằng nước cất rồi làm nguội tự nhiên ngoài không khí trong hai ngày. Kết tủa sau khi được làm khô, ta tiến hành nghiền mịn và thu được chất bột màu ánh cam.

Mẫu bột được nung trong môi trường áp suất không khí từ nhiệt độ phòng đến các nhiệt độ khác nhau để kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tinh và tạo pha đồng nhất DyFeO3, tốc độ nâng nhiệt 10 oC/phút.

Phương pháp nghiên cứu

• Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) kết hợp với phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể), khi đối chiếu phổ nhiễu xạ với những phổ của những chất đã biết, người ta cũng có thể nhận ra được những chất cần nghiên cứu. Khi một mẫu được chiếu xạ bởi chùm electron tới, một electron ở lớp vỏ bên trong của nguyên tử có thể bị bật ra khỏi nguyên tử tạo ra một chỗ trống, từ đó nguyên tử ở trạng thái kích thích. Vì mỗi nguyên tố có cấu trúc nguyên tử duy nhất cho phép có một tập hợp các đỉnh duy nhất trên phổ phát xạ điện từ của nó, nên trong phân tích định tính, các đỉnh tia X khác nhau với các vị trí xác định trong phổ được xác định.

Chùm tia được tạo ra bởi một súng điện tử, trong đó các electron phát ra nhiệt từ cực âm nóng được dẫn xuống cột bằng một điện trường và tập trung bởi một loạt “thấu kính” tích điện âm. Độ phân giải không gian của tia X phụ thuộc vào sự tán xạ của các electron phản xạ bên trong mẫu và thường được coi là từ 100 nm đến vài μm, nhưng trong những năm gần đây, bằng cách sử dụng xử lý màng mỏng hoặc SDD không cửa sổ kết hợp với điện áp gia tốc rất thấp (lên đến 2 kV), các phân tích ở mức 10 nm đã được thực hiện. Trong biến thể này, được gọi là phân tích huỳnh quang tia X phân tán năng lượng, cột electron được thay thế bằng ống tia X và tia X phát ra từ mẫu để phản ứng với sự bắn phá được gọi là tia X thứ cấp tia, nhưng các biến thể này giống hệt nhau.

Bất kể phương pháp kích thích nào, các tương tác tiếp theo giữa tia X phát ra và mẫu có thể dẫn đến độ phân giải kém trong phổ tia X, tạo ra đường cong giống Gaussian thay vì đỉnh sắc nét. Các tín hiệu bắt nguồn từ tương tác điện tử-mẫu tiết lộ thông tin về mẫu bao gồm hình thái bên ngoài (kết cấu), thành phần hóa học, cấu trúc tinh thể và hướng của vật liệu tạo nên mẫu. Trong hầu hết các ứng dụng, dữ liệu được thu thập trên một khu vực đã chọn trên bề mặt mẫu và hình ảnh 2 chiều được tạo ra để hiển thị các biến thể không gian trong các thuộc tính này.

Chiều dày mẫu Bé hơn 150 nm Không có yêu cầu đặc biệt Thông tin thu nhận mẫu Trong thể tích vật liệu Trên bề mặt vật liệu Quan sát ảnh Trên màn huỳnh quang Trên màn hình thường Thông tin hình ảnh Các electron truyền qua được. Phạm vi từ trường rộng: Việc sử dụng nam châm điện hoặc nam châm siêu dẫn trong VSM cho phép tạo ra nhiều cường độ từ trường, cho phép nghiên cứu các vật liệu có độ kháng từ và độ từ hóa bão hòa khác nhau. Tự động hóa: Các hệ thống VSM hiện đại cung cấp khả năng thu thập và phân tích dữ liệu tự động, tạo điều kiện cho việc mô tả đặc tính nhanh chóng của vật liệu và giảm khả năng xảy ra lỗi của con người.

Những gì thực sự đang được quan sát bằng quang phổ này là độ hấp thụ năng lượng ánh sáng hoặc bức xạ điện từ, kích thích các electron từ trạng thái cơ bản đến trạng thái kích thích đơn lẻ đầu tiên của hợp chất hoặc vật liệu. Khi ánh sáng bị tán xạ bởi hoạt chất Raman, hầu hết các photon không có sự thay đổi về mức năng lượng giữa quá trình hấp thụ và tái phát xạ, nghĩa là sự truyền năng lượng trong quá trình này là không đáng kể. Do có độ phân giải không gian cao, gây ra bởi bước sóng kích thích trong phạm vi khả kiến và cận hồng ngoại, việc kết hợp quang phổ Raman với kính hiển vi có tác dụng cực kỳ mạnh mẽ để chụp ảnh các mẫu sinh học.

Kiến nghị

- Chúng tôi đã và đang cố gắng hết mình để mang lại cho đề tài những điểm mới trước đây chưa có ở những đề tài cũ. - Đề xuất thêm quy trình thực nghiệm tổng hợp đơn giản hơn, dung môi như thế nào vừa ít độc hại vừa làm cho sản phẩm thu được với hiệu suất cao hơn. - Đồng thời nếu perovskite của đề tài của chúng tôi ở môi trường khác (pH khác 9-10) hay là sự tạo thành phức hydroxo hay nếu tổng hợp bằng nước lạnh thì sẽ có những tính chất gì khác, có làm cản trở tính chất quang, tính chất từ vốn có của chúng không.

- Ngoài ra chúng tôi muốn khám phá nhiều hơn ngoài tính chất quang, tính chất từ, vv… thì ngoài ra nano perovskite còn có điều gì thú vị thôi thúc các nhà khoa học hướng đến. - Tiến hành pha tạp một số ion kim loại chuyển tiếp hoặc thay đổi thành phần nguyên tử của vật liệu DyFeO3 nhằm nghiên cứu sâu hơn về khả năng từ tính và ứng dụng của nó trong thực tiễn. - Chúng tôi rất quan tâm và mong muốn được ứng dụng vật liệu này rộng hơn trong thực tiễn vì trong các bài báo liên quan tới đề tài perovskite thì các ứng dụng tương đối là giống nhau, không có quá nhiều điểm khác biệt.