Nghiên cứu ứng dụng phức đa ligan MTX-La (III)-CCl3COOH vào xác định Lantan trong viên nén Fosrenol dược phẩm Canada bằng phương pháp trắc quang

Phổ hấp thụ của phức đa ligan MTX- La(III)- CCl 3 COOH

Kết luận: Vậy ở pH=5,50 có sự hình thành phức đa ligan giữa ion La(III) với MTX và CCl3COOH. Hiệu λmax giữa phức đa ligan và thuốc thử là ∆λmax=150nm, giữa phức đơn và phức đa ligan là ∆λmax=5nm nhng ∆Amax lớn. Điều này cho thấy MTX và CCl3COOH là thuốc thử tốt để nghiên cứu sự tạo phức đa ligan La(III) bằng phơng pháp trắc quang.

Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian

- Chỉ có một khoảng pH phức tối u, nghĩa là chỉ có một phức đợc tạo thành trong dung dịch. - Phức ở vùng có pH khá thấp, điều này cho phép giảm sai số gây ra do hiện tợng thuỷ phân, do tạo phức dạng polime và phức đa nhân của ion trung tâm, từ đó làm tăng độ chọn lọc và độ chính xác của phép phân tích trắc quang xác định lantan vì chỉ có phức bền mới tồn tại trong môi trờng có pH thấp. Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch tại bớc sóng λ = 590nm ở những khoảng thời gian khác nhau.

Kết quả cho thấy phức tạo thành nhanh và ổn định sau thời gian 20 phút. Vì vậy các phép đo về sau chúng tôi đo mật độ quang của dung dịch sau 20 phút kể từ sau khi pha xong dung dịch.

Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CCl 3 COO -

Kết luận: Mật độ quang của phức tăng khi nồng độ CCl3COOH tăng và. Vậy trong các thí nghiệm tiếp theo khi tiến hành với điều kiện tối u chúng tôi lấy tỉ lệ CCCl3COOH =1000CLa3+.

Phơng pháp Staric - Bacbanel

Nh vậy bằng các phơng pháp độc lập xác định thành phần phức khác nhau đều cho tỷ lệ MTX : La3+ = 1:1 và phức tạo thành là đơn nhân.

Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của La(III), MTX và CCl 3 COOH theo pH

Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của La(III), MTX và CCl3COOH. Tiến hành xử lý số liệu phần trăm các dạng tồn tại của thuốc thử MTX theo pH bằng phần mềm đồ họa Matlab 6.5 chúng ta có kết quả tính phần trăm các dạng tồn tại của thuốc thử MTX theo pH đợc trình bày ở bảng 3.15 và hình 3.14. Dựa vào giản đồ phân bố các dạng tồn tại của La(III), MTX và CCl3COOH ta thấy ở pH=5,50 La(III) tồn tại chủ yếu ở dạng La3+, MTX tồn tại chủ yếu ở dạng H3R3- còn axít tricloaxetic tồn tại chủ yếu ở dạng CCl3COO-.

Dạng thuốc thử MTX tồn tại chủ yếu là H3R3-, còn MTX nằm trong phức là H2R4- (tách một proton khi đi vào phức). Dạng thuốc thử axít tricloaxetic đi vào phức là CCl3COO- Vậy công thức giả định của phức là: [H2RLaCCl3COO]2-. Muốn xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức theo phơng pháp Komar thì ta phải biết đợc hệ số hấp thụ phân tử của thuốc thử MTX tại bớc sóng hấp thụ tối u của phức.

Để xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức [H2RLaCCl3COO]2-theo ph-. Từ đó chúng tôi đã tính hệ số hấp thụ phân tử, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.18.

Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức

Khi nồng độ của phức lớn hơn thì xảy ra hiện tợng lệch âm khỏi định luật Beer.

Nghiên cứu các ion ảnh hởng tới phép xác định La(III) bằng phơng pháp trắc quang với thuốc thử MTX và CCl 3 COOH

Nh vậy ion Y3+ gần nh ảnh hởng hoàn toàn tới sự tạo phức giữa La3+ với MTX và CCl3COOH.

Xác định hàm lợng lantan trong mẫu nhân tạo bằng phơng pháp trắc quang với thuốc thử MTX và CCl 3 COOH

Để đánh giá độ chính xác của phơng pháp và có cơ sở khoa học trớc khi phân tích hàm lợng lantan trong các mẫu thật thì chúng tôi tiến hành xác định hàm lợng lantan trong mẫu nhân tạo theo phơng pháp đờng chuẩn. Thêm nớc cất đến vạch, sau đó đo mật độ quang của các dung dịch này so với mẫu trắng ở bớc sóng 590 nm. Để đánh giá độ chính xác của phơng pháp, chúng tôi sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình của hàm lợng lantan xác định đợc với giá trị thực của nó.

Vì vậy có thể áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lợng lantan trong một số đối tợng.

Xác định hàm lợng lantan trong viên nén Fosrenol dợc phẩm Canada bằng phơng pháp trắc quang

Hoà tan hoàn toàn một viên Fosrenol bằng HNO3 đặc, ở 800C trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, để nguội thêm nớc cất 2 lần, lọc chất không tan thật kĩ rồi chuyển toàn bộ nớc lọc vào bình định mức 500ml, lắc đều và định mức đến vạch bằng nớc cất hai lần. Sau đó tiến hành đo mật độ quang dung dịch trong các điều kiện tối u đã chọn. Mặt khác, trên nhãn của sản phẩm có ghi mỗi viên nén Fosrenol chứa 500mg La2(CO3)3.

Nh vậy kết quả thu đợc phù hợp so với hàm lợng lantan ghi trên sản phẩm. Đánh giá phơng pháp phân tích La(III) bằng thuốc thử MTX và CCl3COOH.

Giới hạn định lợng của phơng pháp (limit of quantitation) (LOQ)

Giới hạn định lợng là mức mà trên đó kết quả định lợng có thể chấp nhận. Dựa vào kết quả MDL đã xác định ở trên ta có giới hạn định lợng của ph-.