Tổng hợp và ứng dụng vật liệu nano NiO, NiFe2O4 kích thước nanomet

Một số khái niệm Công nghệ nano [10]

Khó có thể xác định chính xác thời điểm xuất hiện của khoa học vật liệu nano, song người ta nhận thấy rằng vài thập niên cuối của thế kỷ XX là thời điểm mà các nhà vật lý, hoá học và vật liệu học quan tâm mạnh mẽ đến việc điều chế, nghiên cứu tính chất và những sự chuyển hoá của các phần tử có kích thước nano. - Tương tác của các nguyên tử và các điện tử trong vật liệu bị ảnh hưởng bởi các biến đổi trong phạm vi thang nano, do đó khi làm thay đổi cấu hình của vật liệu ở thang nano ta có thể điều khiển được các tính chất của vật liệu theo ý muốn mà không cần thay đổi thành phần hoá học của nó [12]. Để tổng hợp các vật liệu nano người ta có thể dùng tất cả các phương pháp tổng hợp hoá học truyền thống như ngưng tụ pha hơi, phản ứng pha khí, kết tủa trong dung dịch, nhiệt phân, thuỷ phân, điện kết tủa, oxi hoá, phản ứng vận chuyển, sol – gel, [13; 14].

Tuy nhiên, điều quan trọng nhất để tổng hợp vật liệu nano là kiểm soát kích thước và sự phân bố theo kích thước của các cấu tử hay các pha tạo thành, do đó các phản ứng thường được thực hiện trên khuôn (đóng vai trò như những bình phản ứng nano) vừa tạo ra không gian thích hợp, vừa có thể định hướng cho sự sắp xếp các nguyên tử trong phân tử hoặc giữa các các phân tử với nhau.

Ứng dụng của công nghệ nano

Ứng dụng công nghệ nano trong lĩnh vực sinh học để tạo ra các thiết bị cực nhỏ có thể đưa vào cơ thể để tiêu diệt virut và các tế bào ung thư, tạo ra hàng trăm các dược liệu mới từ các vi sinh vật mang ADN tái tổ hợp, tạo ra các protein cảm ứng có thể tiếp nhận các tín hiệu của môi trường sống, tạo ra các động cơ sinh học mà phần di động chỉ có kích thước cỡ phân tử protein, tạo ra các chíp sinh học và tiến tới khả năng tạo ra các máy tính sinh học với tốc độ truyền đạt thông tin như bộ não. Công nghệ nano sinh học còn có thể được ứng dụng trong y học để tạo ra một phương pháp tổng hợp, thử nghiệm để bào chế dược phẩm, nâng cao các kĩ thuật chuẩn đoán, liệu pháp và chiếu chụp ở cấp độ tế bào với độ phân giải cao hơn độ phân giải của chụp hình cộng hưởng từ. Hy vọng rằng việc ứng dụng các thành tựu của công nghệ nano vào lĩnh vực sinh học và y học sẽ tạo ra được những biện pháp hữu hiệu để nâng cao sức khoẻ, tăng tuổi thọ con người.

Vật liệu composit gồm các vật liệu khác nhau về cấu trúc và thành phần, sử dụng các hạt nano trong vật liệu composit làm tăng tính chất cơ lí, giảm khối lượng, tăng khả năng chịu nhiệt và hoá chất, thay đổi tương tác với ánh sáng và các bức xạ khác.

Một số phương pháp điều chế vật liệu nano 1. Phương pháp gốm truyền thống [8]

• Tổng hợp đốt cháy gel polyme [22; 23; 24]

Chất đầu để tổng hợp sol này là các hợp chất hoạt động của kim loại như các alkoxide của silic, nhôm, titan…Giai đoạn này có thể điều khiển bằng sự thay đổi pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng, xúc tác, nồng độ tác nhân, tỷ lệ nước…Các hạt sol có thể lớn lên và đông tụ để hình thành mạng polime liên tục hay gel chứa các bẫy dung môi. Quá trình tổng hợp đốt cháy xảy ra phản ứng oxi hoá khử toả nhiệt mạnh giữa hợp phần chứa kim loại và hợp phần không kim loại, phản ứng trao đổi giữa các hợp chất hoạt tính hoặc phản ứng chứa hợp chất hay hỗn hợp oxi hoá khử … Những đặc tính này làm cho tổng hợp đốt cháy thành một phương pháp hấp dẫn cho sản suất các vật liệu mới với chi phí thấp so với các phương pháp truyền thống. - Ying Wu và các cộng sự [28] đã công bố điều chế thành công vật liệu NiO kích thước nano bằng vài phương pháp khác nhau thì thu được tinh thể NiO kết tinh ở các hình dạng khác nhau có kích thước và phân bố khác nhau, kết quả công bố cũng chỉ ra việc điều chế bằng phương pháp sol – gel, hỗn hợp nitrat niken và axit nitric được khuấy trộn liên tục ở 70oC trong 18 h, gel thu được làm được làm khô ở 110oC trong 24 h cuối cùng nung ở 400oC trong 4 h bột oxit NiO thu được hình cầu đồng đều có kích thước trong khoảng 10 – 15 nm.

Satyanarayana cùng các cộng sự [32] đã điều chế thành công NiFe2O4 bằng phương pháp thuỷ nhiệt bằng cách hoà tan Fe (III) nitrat và Ni (II) nitrat theo tỷ lệ tương thích rồi điều chỉnh pH trong khoảng 8 – 10 bằng dung dịch amoni trong khi khuấy trộn đều trong 2 h, sau đó chuyển dung dịch hỗn hợp này qua một nồi hấp bằng nhựa Teflon rồi gia nhiệt lên 225oC kết quả áp suất hơi tự sinh đạt 20 kg/cm2 trong 0,5 h, nồi hấp được làm lạnh tới nhiệt độ phòng thu được kết tủa màu đen được làm sạch vài lần với nước để khử ion dư thừa, qua phân tích và tính toán cỡ hạt của các tinh thể NiFe2O4 trung bình là 11 nm ứng với diện tích bề mặt 94 m2/g.

CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

• Phương pháp tổng hợp vật liệu
• Phương pháp nghiên cứu hoạt tính xúc tác 1. Sơ đồ thiết bị phản ứng
• Phương pháp hấp phụ [4; 5]

Tiếp theo là quá trình bốc hơi nhanh dung dịch nhớt PVA-nitrat kim loại trong điều kiện khuấy liên tục và bốc hơi ở nhiệt độ thích hợp, trong môi trường oxi hoá mạnh, khối phản ứng tự bùng cháy lan truyền đến khi thu được một khối xốp. Đó là quá trình chuyển hoá thù hình (qua DTA), các quá trình phân huỷ nhiệt, các quá trình phản ứng xảy ra giữa chất nghiên cứu và khí quyển trong lò nung. Ứng dụng của phương pháp phân tích nhiệt là rất rộng lớn: Nghiên cứu và sản xuất polime, các vật liệu silicát (xi măng, gốm, sứ, thuỷ tinh, vật liệu chịu lửa) và các vật liệu mới (gốm kỹ thuật điện, gốm bán dẫn, siêu dẫn, vật liệu từ, quang học.) thăm dò địa chất khoáng sản, ngành luyện kim, sản xuất thuốc y dược.

Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vì nó cho độ phúng đại cú thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hỡnh ảnh rừ nột, hiển thị hai chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt. Quá trình xác định diện tích bề mặt được tiến hành trên máy Autochem II 2920 tại phòng thí nghiệm công nghệ lọc hoá dầu và vật liệu xúc tác, Trường đại học Bách khoa Hà Nội. Dựa vào tần số đặc trưng, cường độ pic trong phổ hồng ngoại, ngoài ta có thể phán đoán trực tiếp về sự có mặt các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử hay tinh thể chất nghiên cứu.

Gọi So và Si là diện tích pic của sắc kí khí tương ứng với cấu tử i trước khi phản ứng (không cho đi qua chất xúc tác) và sau khi đã phản ứng (đã cho đi qua chất xúc tác); v: tốc độ phản ứng thực nghiệm; Ea: năng lượng hoạt hoá của phản ứng; D: lưu lượng dòng khí, (l/h); T: nhiệt dộ phản ứng, K;. Chất hấp phụ: chất có bề mặt trên đó xảy ra sự hấp phụ Chất bị hấp phụ: chất được tích luỹ trên bề mặt chất hấp phụ Pha mang: hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ. - Tốc độ hấp phụ: Hấp phụ vật lí không đòi hỏi sự hoạt hoá phân tử do đó xảy ra nhanh, hấp phụ hoá học nói chung đòi hỏi sự hoạt hoá phân tử do đó xảy ra chậm hơn.

Dung lượng hấp phụ cân bằng: biểu thị khối lượng chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất hấp phụ tại trạng thái cân bằng dưới các điều kiện nồng và nhiệt đo cho trước. Sự tích tụ chất hấp phụ trên bề mặt vật rắn gồm hai quá trình khuyếch tán các phân tự chất bị hấp phụ từ pha mang đến bề mặt vật rắn (khuếch tán ngoài). Đường đẳng nhiệt hấp phụ là đường mô tả sự phụ thuộc giữa tải trong hấp phụ tại thời điểm vào nồng độ cân bằng của chất hấp phụ trong dung dịch (hay áp suất riêng phần trong pha khí) tại thời điểm đó.

- Giữa các phần tử chất hấp phụ không có tương tác qua lại với nhau - Bề mặt chất hấp phụ đồng nhất về năng lượng, nghĩa là sự hấp phụ xảy ra trên bất kì chỗ nào thì nhiệt hấp phụ vẫn là một giá trị không đổi.