Quy trình sản xuất và kiểm định chất lượng dầu thực vật

MỤC LỤC

Nguyên liệu sản xuất dầu mè (vừng) [ 15]

Hạt lạc có dạng hình thoi, hình bầu dục hoặc hình tròn và được bao bọc bởi lớp vỏ lụa màu hồng hay hồng nhạt (lạc 6 tháng) hoặc lớp vỏ màu đỏ tím (lạc 3 tháng). Hạt lạc càng già hàm lượng dầu càng cao, trung bình hàm lượng dầu trong lạc là 45-56%. Sản lượng lạc một số vùng. Vừng có tên khoa học là Sesamun Orientale L thuộc họ Pedeliaceae và được gọi một số tên khác như mè, hồ ma, chi ma,.. Vừng được trồng từ cổ xưa ở vùng nhiệt đới châu Á. Tại các tỉnh phía Nam Trung Quốc , Aán Độ, Malaysia, Thái Lan, Campuchia, Lào và Việt Nam. Là một loại cây thảo đứng sống hàng năm, thân có nhiều lông mịn, lá mọc so le ở gốc, đôi khi chia 3 thuỳ, các lá phía trên mọc đối, hình mác hẹp, mép nguyên hoặc hơi khía ren, gân lá hình mạn rỡ ở mặt dưới. Hoa mọc ở kẻ lá gần ngọn, có cuốn ngắn, màu trắng hoặc hơi hồng, có lông mềm, tràng hình ống le ở đầu, chứa nhiều noãn. Quả nan hình trụ dài, có lông và khía dọc, mở thành 4 mảnh, hạt nhiều, hình trái xoan, dẹt, màu vàng ngà, hoặc đen tuỳ loại. Hạt vừng có hình thon dẹp, một đầu nhọn, một đầu tròn, da hạt nhẵn hoặc nhám mang nhiều vân hình nhiều cạnh và một đường ngôi phân hạt theo chiều dọc. Màu sắc hạt thường là màu trắng, vàng, đen, xám..tuỳ giống khác nhau. Vỏ hạt mỏng, các sắc tố trong tế bào hạt quyết định màu sắc của hạt. Thường thì hạt màu trắng hoặc màu vàng chứa nhiều dầu nhất, sau đó là hạt màu nâu và ít dầu nhất là hạt màu đen. Tức là vỏ hạt càng mịn tỷ lệ dầu càng cao. b) Thành phần hoá học của hạt vừng (mè):. Thành phần hoá học của hạt vừng Thành phần hoá học. Protit Lipid Gluxit Xenlulo Tro. Nguyên liệu sản xuất dầu gấc. a) Nguồn gốc, sự phát triển, thành phần hoá học. Tên khoa học :Monodica cochinchinensis (Lour) Spreng, thuộc họ bầu bí Cucurbitaceae. Là một loại dây leo mọc bò trên các giàn, bờ rào, bụi tre, sống khá lâu. Trước đây gấc được coi là loại cây hoang dại mọc nhiều vùng ở nước ta, được nhân dân chọn lọc đem về trồng từ lâu. Lá gấc xanh biếc to bằng bàn tay và xoè kiểu chân vịt, bên cạnh cuống lá có mọc tay leo giống dây bí hay dây mướp, dễ cuốn vào cọc hay cây. Hoa mọc ở nách lá, sắc trắng hình loa kèn, đài sắc xanh, hoa đực và hoa cái cùng mọc trên một dây. Cây gấc phát triển mạnh về mùa mưa, đến mùa đông sau khi quả đã chín hết lá rụng, những dây nhỏ cũng khô héo hết, đến giữa mùa đông năm sau lại ủaõm choài. Mùa thu hoạch ở miền Bắc là cuối Đông, trước và sau tết âm lịch, còn ở miền Nam thì có quanh năm. b) Các giá trị của quả gấc.

Hỡnh 3: Caõy meứ
Hỡnh 3: Caõy meứ

Nguyên liệu sản xuất dầu dừa [3,14,15]

Sau ngày miền Nam giải phóng, diện tích trồng dừa được chú ý phát triển mạnh trở lại, nên hiện nay diện tích trồng dừa miền Nam xấp xỉ 60.000 mẫu tây, trong đó diện tích dừa thu hoạch đã tời 90%, nên tổng sản lượng ít nhất là 25 triệu trái mỗi năm. Theo hướng này chúng ta thu được trên khoảng 10 sản phẩm chính từ quả dừa như dầu dừa từ dừa mùa, dừa ta, các loại nước giải khát, các loại bánh kẹo từ dừa, các loại đồ hộp từ cùi dừa và nước dừa, thức ăn gia súc từ khô dừa, than hoạt tính từ sọ dừa, thảm và tấm ép cách nhiệt từ xơ dừa… thực hiện được vấn đề chế biến theo hướng tổng hợp này nhất định chúng ta sẽ hạ được giá thành sản xuất của dầu dừa công nghiệp hiện nay.

Bảng 1.11:  Diện tích trồng dừa ở miền Nam
Bảng 1.11: Diện tích trồng dừa ở miền Nam

Thành phần hoá học của những hạt có dầu [2,10,15,]

Chaát beùo

    1 Cảm quan Không có lẫn hạt sạn, đá, cát, không được lẫn sâu mọt sống, không vón cục.

    OCOR 1

    • Thực trạng dầu thực vật [4,5,16 ]
      • Tiêu chuẩn chất lượng dầu thực vật [ PHỤ LỤC ] 1. TCVN [ PHUẽ LUẽC]

        Giai đoạn 1986 – 1990: Trong thời kỳ này dầu thực vật Việt Nam chủ yếu xuất khẩu sang Liên Xô cũ và các nước Đông Âu .Thực chất các nước Liên Xô, CHDC Đức cho ngành dầu thực vật Việt Nam vay vốn trước bằng vật tư, hàng hoá, phương tiện, máy móc, ngành dầu thực vật trả lại bằng các sản phẩm dầu dừa sau 5 năm kể từ ngày nhận vốn với định mức 518 rup/tấn (dầu dừa), chính vì vậy nên kim ngạch xuất khẩu của ngành trong thời gian này tăng lên đáng kể. Từ bảng trên ta thấy thời kỳ này ngành dầu thực vật xuất khẩu sang các nước XHCN chiềm từ 58 – 92%, trong đó chủ yếu là xuất khẩu sang Liên Xô và Cộng Hoà Dân Chủ Đức (chiếm tỷ trọng trên 85%), Balan, Bungarie mặt hàng xuất khẩu chủ yếu sang thị trường này là Dầu Dừa thô, dầu lạc thô, số còn lại xuất khẩu sang các nước Tư Bản Chủ Nghĩa chủ yếu như Nhật, Singapore, Hồng Kông, Úùc với các mặt hàng là dầu mè, lạc nhân và tinh dầu.

        Bảng 1.14: Bảng kim ngạch xuất khẩu dầu thực vật từ 1991 – 1999
        Bảng 1.14: Bảng kim ngạch xuất khẩu dầu thực vật từ 1991 – 1999

        GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAY CềN GỌI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH [1,7,12]

        • Phương trình phản ứng chuẩn độ chung.[1]
          • Phương pháp chuẩn độ trung hoà (chuẩn độ axit - bazơ) [1]
            • Giới thiệu một số dụng cụ thiết yếu trong phân tích thể tích [1,12]

              Ngoài ra các dữ kiện định lượng thu được bằng các phương pháp chuẩn độ còn được dùng để xác định cấu tạo chất nghiên cứu, nghiên cứu động học của quá trình hoá học, xác định hằng số phân ly của các axit và bazơ, lực tương đối của các chất điện ly, độ dài và vị trí của thang hằng số tự proton hoá của các dung môi khác nhau, xác định trọng lượng của các phân tử, nghiên cứu cơ chế của các biến đổi hoá học khác nhau, để nghiên cứu sự biến dạng và sự cường hoá của các phương pháp tổng hợp điều chế các nguyên tố và các hợp chất đặc biệt tinh khiết, đảm bảo độ tối ưu của quá trình công nghệ hoá học…. Phương pháp trung hoà cho phép định lượng các axit (bằng các dung dịch chuẩn kiềm), kiềm (bằng các dung dịch chuẩn axit) và các chất phản ứng với axit và kiềm trong dung dịch nước theo một tỉ lệ hợp thức. Chuẩn độ bằng các axit hoặc kiềm. Dùng dung dịch chuẩn nào đó chứa ion hidroxon có thể chuẩn độ được các bazơ, ngược lại dùng các dung dịch bazơ để chuẩn độ lại dung dịch axit. Kỹ thuật xác định được tiến hành như sau: từ buret đựng dung dịch axit hay bazơ nhỏ từ từ vào dung dịch xác định một lượng kiềm hay axit đến điểm tương đương. Người ta tính lượng kiềm hay axit có trong dung dịch nghiên cứu theo thể tích dung dịch chuẩn axit hoặc kiềm tiêu tốn để trung hoà một thể tích xác định dung dịch mẫu phân tích hoặc một lượng cân của maãu caàn phaân tích. Xác định điểm tương đương. Xác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị. Xác định điểm tương đương là thời điểm khi lượng thuốc thử B thêm vào tương đương với lượng chất cần xác định A đã phản ứng với nó. Thực tế người ta xác định điểm tương đương bằng phương pháp dùng chất chỉ thị, dựa theo sự đổi màu của chất chỉ thị được thêm 1-2 giọt vào dung dịch chuẩn độ. Phương pháp lý hoá hay phương pháp công cụ để xác định độ tương đương. Do các chất chỉ thị màu không dúng để xác định điểm tương đương khi chuẩn độ các dung dịch có màu mạnh và đục nên người ta đã nghiên cứu các phương pháp khác xác định điểm tương đương dựa trên sự quan sát tính chất của dung dịch bị thay đổi đột ngột tại điểm tương đương. Các phương pháp vật lý, hoá lý hay công cụ xác định điểm tương đương có ý nghĩa to lớn. Chúng được dựa vào việc đo bằng những máy móc đặc biệt một số đại lượng đặc trưng cho một số tính chất nào đó của dung dịch, mà tính chất đó biến đổi từ từ trong quá trỡnh chuẩn độ, nhưng thay đổi rất rừ rệt ở điểm tương đương. Nguyên tắc xây dựng đồ thị biểu diễn trong quá trình trung hoà. Trong quá trình trung hoà pH của dung dịch cần chuẩn độ thay đổi tuỳ thuộc vào thể tích VB và độ chuẩn TB của dung dịch thêm vào. Do đó nếu trên trục hoành biểu diễn lượng % còn lại của axit hay kiềm trong dung dịch hoặc lượng dung dịch chuẩn thêm vào bằng ml ở các thời điểm khác nhau, còn trên trục tung là các giá trị pH của dung dịch tương ứng với chúng, ta sẽ thu được những điểm, nối các điểm đó ta được đường biểu diễn quá trình biến đổi pH trong quá trình chuẩn độ. Quá trình trung hoà có thể biểu diễn bằng độ thị dưới dạng đường cong chuẩn độ, nó biểu thị sự thay đổi pH của dung dịch cần chuẩn độ theo lượng dung dịch chuẩn axit hay kiềm thêm vào. Xây dựng đường cong chuẩn là tiến hành tính toán các giá trị pH của dung dịch ứng với những thời điểm chính của quá trình chuẩn độ. Giá trị pH của dung dịch ứng với các thời điểm khác nhau của quá trình chuẩn độ được tính theo công thức biểu diễn các giá trị nồng độ ion trong nước, trong dung dịch nước của axit, kiềm, các muối bị thuỷ phân và cuối cùng trong hỗn hợp đệm. Ýù nghĩa của đường cong trung hoà: các đường cong chuẩn độ cho phép theo dừi sự biến đổi pH của dung dịch ở cỏc thời điểm chuẩn độ khỏc nhau, nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và nồng độ các chất phản ứng trong quá. trình trung hoà, xác lập điểm cuối của quá trình chuẩn độ và tiếp là chọn đúng chaỏt chổ thũ. Tính nồng độ. Nồng độ ion hydro trong dung dịch nước loãng giới hạn của các axit mạnh thực tế bằng nồng độ của chính axit. Tính hoạt độ hydro trong dung dịch nước của các axit và bazơ mạnh. Hệ số hoạt độ của ion hydro: khi tính toán chính xác cần phải lưu ý là các phương pháp thực nghiệm dùng để xác định nồng độ H+ và pH không phải cho giá trị nồng độ của ion mà là hoạt độ tương ứng của chúng. pαH khác với pH, pH là logarit với đại lượng nghịch đảo nồng độ ion hydro, còn pαH là logarit của đại lượng nghịch đảo hoạt độ của ion hydro. Trong trường hợp này α H, và pαH không phải tính bằng thực nghiệm mà bằng đại lượng [H+] x ∫H+. Cách tính toán trong phân tích thể tích. Trong phân tích thể tích người ta tính lượng cân chất xác định hay nồng độ của nó bằng một số cách sau:. a) Theo nồng độ nguyên chuẩn của dung dịch chuẩn (N). b) Theo độ chuẩn của dung dịch chuẩn (TB) hoặc theo độ chuẩn được biểu diễn theo chất cần xác định (TB/A).

              Hình 2.2: Bình định mức
              Hình 2.2: Bình định mức

              THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ [12,17,18,Phuù luùc]

              Phương pháp lấy mẫu [17,18]

              • Phương pháp lấy mẫu phân tích thực tế

                Vì kiểm tra chất lượng dầu trên thị trường nên quá trình lấy mẫu không thể giống cách lấy mẫu tại các cơ sở sản xuất dầu thực vật, mà quá trình thu thập mẫu cho phân tích thực nghiệm phải được lên kế hoạch và lấy độc lập tại các siêu thị, cửa hàng và tại các chợ. Tại siêu thị chọn một chai ngẫu nhiên được xếp trên kệ hàng, tiếp theo đến các đại lý bán lẻ để thu thập cùng loại dầu lấy đựơc tại siêu thị, cần lưu ý dầu được lấy ở những nơi khác nhau nhưng phải cùng một ngày sản xuất.

                Hình 3.1: Dầu nành
                Hình 3.1: Dầu nành

                Phân tích mẫu thực tế [12,17,18, Phụ Lục]

                • Quy trình phaân tích

                  Chỉ số Acid dự kiến Khối lượng mẫu thử (g). Độ chính xác phép caân. Hòa tan mẫu bằng 50-150ml hỗn hợp dung môi Etanol và Eter Etylic trung tính theo tỷ lệ 1/1. Chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N với chất chỉ thị Phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền ít nhất 30 giây. Chỉ số acid được tính theo công thức:. V: thể tích dung dịch KOH đã sử dụng, ml. C: nồng độ chính xác của dung dịch KOH, mol/l. Phương pháp xác định hàm lượng chất xà phòng [7,18]. Hàm lượng muối kim loại kiềm của các axit béo còn sót lại trong quá trình luyện dầu bằng kiềm gọi là hàm lượng chất xà phòng. Hàm lượng chất xà phòng ít hay nhiều biểu thị phẩm chất tốt hay xấu và có ảnh hưởng đến độ trong suốt của dầu. a) Dụng cụ và hoá chất. Cho lớp ête dầu hoả chứa lớp không xà phòng hoá vào bình nón đã biết trọng lượng (sấy khô và để cân). Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi cất loại ête. Lấy ra, đem cho vào bình làm khô, để nguội đem cân trên cân phân tích. Tiếp tục sấy những lần sau trong 30 phút đến khi trọng lượng hai lần cân không khác nhau quá 0.002gam là được. Hàm lượng % chất không xà phòng hoá tính theo công thức:. G1 : trọng lượng bình và chất chiết sau khi sấy, g G2: trọng lượng bình không, g. G: trọng lượng mẫu dầu, g. Trong dầu mỡ chứa nhiều thành phần chính là acid béo và tryglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỉ lệ của các acid béo và tryglycerit khác nhau. Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo: mạch acid béo có cấu tạo tryglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng càng lớn. Nguyên tắc: Đun hoàn lưu một lượng mẫu xác định dầu béo với một lượng dư KOH trong thời gian 1h để xà phòng hóa dầu hoàn toàn, sau đó định phân lượng kiềm dư bằng dung dịch HCl 0,5N với chỉ thị Phenolphtalein 1%. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng. a) Dụng cụ và hóa chất. - Ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình nón - Bếp cách thủy. - Đá bọt đã được làm sạch và sấy khô. - Các hóa chất và nước cất phải thuộc loại dung dịch dùng cho phân tích. - Dung dịch KOH 0,5N trong Etanol 95% không màu hoặc màu vàng nhạt được chuẩn bị như sau. Cân 2g mẫu thử chính xác đến 5mg vào bình nón. Nối bình với bộ phận sinh hàn, đặt lên bếp cách thủy và đun sôi từ từ, thỉnh thoảng lắc nhẹ trong thời gian đun 60 phút. Trường hợp dầu mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa thì đun 2h. Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn. lưu, thêm vào dung dịch đang nóng, thêm vào 5 giọt Phenolphtalein và chuẩn độ với dung dịch HCl 0,5N đến khi maù hồng của chất chỉ thị biến mất. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng c) Tính kết quả.

                  Bảng 3.25. Cách pha dung dịch chuẩn theo phương pháp Kali bicromat Số thứ
                  Bảng 3.25. Cách pha dung dịch chuẩn theo phương pháp Kali bicromat Số thứ

                  Kết quả phân tích và thảo luận

                    Từ Biểu đồ 4 có thể nhận xét tỷ trọng trung bình của mẫu dầu nành là thấp nhất(0.906), các mẫu dầu ở chợ là lớn nhất (0.92).Tuy nhiên tỷ trọng giữa các loại tổng hợp tinh luyện, dầu mè, dầu nhập từ Mã Lai và dầu ở các chợ có tỷ trọng gần bằng nhau so với tỷ trọng trung bình của các loại, duy chỉ có dầu nành có sự chênh lệch khá cao. Kết quả quá trình phân tích trình bày trên bảng 3.32 có thể chứng tỏ được hàm lượng xà phòng trong những mẫu dầu của các loại dầu phần lớn nằm trong giới hạn cho phép của Tổng Cục Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng công bố theo TCVN 7597:2007, riêng các mẫu của loại dầu tổng hợp từ các chợ có hàm lượng này cao hơn mức cho phép của Cục ban hành ở mức tối đa là 0.005%m/m.

                    Bảng 3.29 . Kết quả phân tích chỉ số bốc hơi trong các mẫu dầu.
                    Bảng 3.29 . Kết quả phân tích chỉ số bốc hơi trong các mẫu dầu.